[發(fā)明專(zhuān)利]水性免分散納米銫鎢氧化物包覆體的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011009917.X
• 申請(qǐng)日: 2020-09-23
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112174210B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-12-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 岳都元;賈志忠;王茂智;劉靜
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 煙臺(tái)佳隆納米產(chǎn)業(yè)有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C01G41/00
• 分類(lèi)號(hào): C01G41/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 青島發(fā)思特專(zhuān)利商標(biāo)代理有限公司 37212
• 代理人: 董寶錁

本發(fā)明涉及納米材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種水性免分散納米銫鎢氧化物包覆體的制備方法。所述的水性免分散納米銫鎢氧化物包覆體的制備方法，稱(chēng)取銫鹽、鎢鹽，加入螯合劑和水，升溫至150?160℃反應(yīng)5?6h；再在超聲條件下，升溫至230?260℃反應(yīng)3?4h，得到銫鎢氧化物的分散液；然后冷卻至50℃?80℃，加入水性分散劑和消泡劑，升溫至160?180℃活化反應(yīng)5?6h，得到活化的納米銫鎢氧化物溶膠；最后濃縮至固含量為45?50％，噴霧干燥，得到水性免分散納米銫鎢氧化物包覆體。本發(fā)明的水性免分散納米銫鎢氧化物包覆體的制備方法，工藝簡(jiǎn)單、制備周期短、成本節(jié)約、不用二次研磨加工、存儲(chǔ)運(yùn)輸安全方便。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及納米材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種水性免分散納米銫鎢氧化物包覆體的制備方法。

背景技術(shù)

WO₃在電致變色、催化、氣敏性等方面具有優(yōu)良的性能，其復(fù)合氧化物（鎢青銅）一般指有較深的金屬光澤色的金屬氧化物，并且通常是金屬導(dǎo)體或金屬半導(dǎo)體，鎢青銅通式為 A_xWO₃，然而隨著陽(yáng)離子的種類(lèi)及摩爾數(shù)的不同（A、x值的不同），化合物的結(jié)構(gòu)及顏色的深淺會(huì)有所差異（J Analytical and Pyrolysis,2000,56:23-31）。目前做的較多的有鉀銫鎢青銅和銫鎢青銅，銫鎢青銅因其低電阻及優(yōu)異的可見(jiàn)光透過(guò)率和近紅外遮蔽性能，廣泛地用于制備導(dǎo)電薄膜，用在玻璃透明隔熱涂料中作為隔熱劑。

CN201310749555.1公開(kāi)了一種銫鎢氧化物超細(xì)粉體的制備方法，該方法制備的銫鎢氧化物超細(xì)粉體粒徑在120nm左右，并且需要二次研磨才能應(yīng)用于下游產(chǎn)業(yè)，費(fèi)時(shí)費(fèi)力且容易二次污染。

CN201680007541.4公開(kāi)了一種近紅外線(xiàn)吸收微粒分散液和其制造方法，但分散液特別是該發(fā)明的石油系溶劑分散液，易燃易爆，并且運(yùn)輸成本高，存儲(chǔ)要求高，存在比較高的安全隱患。

CN201680036863.1公開(kāi)了熱射線(xiàn)遮蔽膜、熱射線(xiàn)遮蔽夾層透明基材、汽車(chē)、建造物、分散體、混合組成物、及分散體的制造方法、分散液、分散液的制造方法。該發(fā)明公開(kāi)的復(fù)合鎢氧化物分散體及分散液的制備方法，分散體及分散液的制備相當(dāng)于銫鎢氧化物的二次加工，需要進(jìn)行研磨工序，設(shè)備昂貴，工藝復(fù)雜。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種工藝簡(jiǎn)單、制備周期短、成本節(jié)約、不用二次研磨加工、存儲(chǔ)運(yùn)輸安全方便的水性免分散納米銫鎢氧化物包覆體的制備方法。

本發(fā)明所述的水性免分散納米銫鎢氧化物包覆體的制備方法，包括以下步驟：

（1）按照Cs/W摩爾比1:2.5-3.4稱(chēng)取銫鹽、鎢鹽，加入螯合劑和水，升溫至150-160℃，反應(yīng)5-6h，得到混合液；

（2）將步驟（1）得到的混合液在超聲條件下，升溫至230-260℃，反應(yīng)3-4h，得到銫鎢氧化物的分散液；

（3）將步驟（2）得到的分散液冷卻至50℃-80℃，再加入水性分散劑和消泡劑，在超聲條件下，升溫至160-180℃，活化反應(yīng)5-6h，得到活化的納米銫鎢氧化物溶膠；

（4）將步驟（3）得到的活化的納米銫鎢氧化物溶膠進(jìn)行濃縮，濃縮至固含量為45-50%，然后進(jìn)行噴霧干燥，得到水性免分散納米銫鎢氧化物包覆體。

步驟（1）中，銫鹽為硝酸銫、氫氧化銫或氯化銫；

鎢鹽為偏鎢酸銨或仲鎢酸銨；

螯合劑為氨基三甲叉膦酸或乙二胺四亞甲基膦酸鈉；螯合劑與銫鎢總量摩爾比為3-5:1；

水的加入量為反應(yīng)體系總質(zhì)量的60-80%，反應(yīng)體系總質(zhì)量為銫鹽、鎢鹽、螯合劑、水、水性分散劑和消泡劑的質(zhì)量之和。

步驟（1）、（2）、（3）中，升溫速率均為2-5℃/min。