[發明專利]一種修飾的PEG球的合成與應用方法

有效

• 申請號: 202011009794.X
• 申請日: 2020-09-23
• 公開（公告）號: CN112094405B
• 公開（公告）日: 2023-05-26
• 發明（設計）人: 邵玉田;劉陳
• 申請（專利權）人: 安徽生源化工有限公司
• 主分類號: C08G65/332
• 分類號: C08G65/332;C07C217/84;C07C213/08
• 代理公司: 武漢智新達知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42272
• 代理人: 劉婷

1.一種修飾的PEG球的應用方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1：將氯乙?；揎椀腜EG球II、縛酸劑、有機溶劑-1、2，4-二硝基苯酚混合，升溫至50-70℃，并在該溫度條件下攪拌至2，4-二硝基苯酚的HPLC歸一含量＜0.05％，停止反應，過濾，濾液經蒸餾回收有機溶劑-1后得到化合物III；

S2：將化合物III與溶劑-2，催化劑混合，攪拌，在30-40℃條件下，持續通入0.3-0.5MPa氫氣，保持通氫3-4小時，停止通氫，并通入0.2-0.3MPa氮氣半小時，回收催化劑，蒸餾濃縮，得到化合物IV；

S3：將化合物IV與水、堿混合，升溫至回流，并保持反應體系內壓力0.1-0.2MPa條件下回流反應10-12小時，反應結束，降溫，過濾，得到2-硝基-4-氨基苯甲醚V；

上述過程用反應式表示如下，

其中，X為氯；

所述的氯乙?；揎椀腜EG球II制備方法如下：

1：將50-100目、平均分子量為1800-2200的PEG球I與氯乙酰氯、有機溶劑-1混合；

2：在20-40℃條件下每分鐘持續通入200-300毫升的氮氣，攪拌至氯乙酰氯的GC歸一含量＜0.05％；

3：繼續通入氮氣半小時，蒸餾回收有機溶劑-1，得到氯乙?；揎椀腜EG球II；

上述過程用反應式表示如下：

其中，X為氯。

2.根據權利要求1所述的一種修飾的PEG球的應用方法，其特征在于：所述S1中的氯乙?；揎椀腜EG球II與2,4-二硝基苯酚的摩爾比為1.5-2.0∶1.0；所述S1中的氯乙酰基修飾的PEG球II的分子量以未修飾的平均分子量在1800-2200的PEG球I計；所述S1中的縛酸劑為碳酸鈉、氫氧化鈉、三乙胺的一種，且縛酸劑與2,4-二硝基苯酚的摩爾比為1.0∶1.0；所述S1中的有機溶劑-1與氯乙?；揎椀腜EG球II的質量比為2.0-3.0∶1.0。

3.根據權利要求1所述的一種修飾的PEG球的應用方法，其特征在于：所述S2中的溶劑-2任選自水、甲醇、乙醇、乙酸乙酯的一種，且溶劑-2與化合物III的質量比為1.5-2.0∶1.0。

4.根據權利要求1所述的一種修飾的PEG球的應用方法，其特征在于：所述S3中的水與化合物IV的質量比3.0-5.0:1.0；所述S3中的堿為醋酸鈉、碳酸鈉的一種，且堿的用量以反應體系PH在10-11為準。

5.根據權利要求1所述的一種修飾的PEG球的應用方法，其特征在于：所述步驟1中的PEG球I與氯乙酰氯的摩爾比值＞2.0。

6.根據權利要求1所述的一種修飾的PEG球的應用方法，其特征在于：所述步驟3中的有機溶劑-1為二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷的一種。

7.根據權利要求6所述的一種修飾的PEG球的應用方法，其特征在于：所述步驟1中有機溶劑-1與PEG球I的質量比2.0-3.0∶1.0。