[發明專利]一種恩格列凈-煙酰胺共晶及其制備方法在審
| 申請號: | 202011006809.7 | 申請日: | 2020-09-23 |
| 公開(公告)號: | CN112062757A | 公開(公告)日: | 2020-12-11 |
| 發明(設計)人: | 郝紅勛;馬佳原;王霆;黃欣;尹秋響;徐昭;李飛;鮑穎;謝闖;王召 | 申請(專利權)人: | 天津大學 |
| 主分類號: | C07D407/12 | 分類號: | C07D407/12;C07D213/82 |
| 代理公司: | 北京方圓嘉禾知識產權代理有限公司 11385 | 代理人: | 任霜 |
| 地址: | 300072 天*** | 國省代碼: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 恩格列凈 煙酰胺共晶 及其 制備 方法 | ||
1.一種恩格列凈-煙酰胺共晶的制備方法,包括以下步驟:
(1)在50~55℃,將恩格列凈、煙酰胺與混合醇溶劑攪拌混合,得到恩格列凈和煙酰胺的混合液;所述恩格列凈和煙酰胺的摩爾比為1:1~1:4,所述混合醇溶劑為乙醇和乙二醇組成的混合溶劑;
(2)將所述恩格列凈和煙酰胺的混合液攪拌降溫至20~25℃;
(3)在20~25℃,對所述降溫后的恩格列凈和煙酰胺的混合液攪拌析晶,析出的晶體為恩格列凈-煙酰胺共晶。
2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述混合醇溶劑中乙醇和乙二醇的體積比為1:1~2。
3.根據權利要求1或2所述的制備方法,其特征在于,所述恩格列凈的質量與混合醇溶劑的體積比為1g:5~10mL。
4.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述攪拌混合的時間為0.5~1h,攪拌析晶的時間為1~3h;
所述攪拌混合、攪拌降溫和攪拌析晶的攪拌速率相同,為200~400r/min。
5.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述攪拌降溫的降溫速率為0.5~1℃/min。
6.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述攪拌析晶后還包括:對析出的晶體依次進行洗滌和干燥,得到恩格列凈-煙酰胺共晶純品。
7.根據權利要求6所述的制備方法,其特征在于,所述干燥的溫度為50~60℃,時間為20~30h。
8.權利要求1~7任意一項所述制備方法制備得到的恩格列凈-煙酰胺共晶。
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