[發(fā)明專利]一種恩格列凈-煙酰胺共晶及其制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202011006809.7 | 申請(qǐng)日： | 2020-09-23 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN112062757A | 公開（公告）日： | 2020-12-11 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 郝紅勛;馬佳原;王霆;黃欣;尹秋響;徐昭;李飛;鮑穎;謝闖;王召 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 天津大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C07D407/12 | 分類號(hào)： | C07D407/12;C07D213/82 |
| 代理公司： | 北京方圓嘉禾知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11385 | 代理人： | 任霜 |
| 地址： | 300072 天*** | 國(guó)省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 恩格列凈 煙酰胺共晶 及其 制備 方法 | ||
1.一種恩格列凈-煙酰胺共晶的制備方法，包括以下步驟：
(1)在50～55℃，將恩格列凈、煙酰胺與混合醇溶劑攪拌混合，得到恩格列凈和煙酰胺的混合液；所述恩格列凈和煙酰胺的摩爾比為1:1～1:4，所述混合醇溶劑為乙醇和乙二醇組成的混合溶劑；
(2)將所述恩格列凈和煙酰胺的混合液攪拌降溫至20～25℃；
(3)在20～25℃，對(duì)所述降溫后的恩格列凈和煙酰胺的混合液攪拌析晶，析出的晶體為恩格列凈-煙酰胺共晶。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述混合醇溶劑中乙醇和乙二醇的體積比為1:1～2。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述恩格列凈的質(zhì)量與混合醇溶劑的體積比為1g：5～10mL。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述攪拌混合的時(shí)間為0.5～1h，攪拌析晶的時(shí)間為1～3h；
所述攪拌混合、攪拌降溫和攪拌析晶的攪拌速率相同，為200～400r/min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述攪拌降溫的降溫速率為0.5～1℃/min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述攪拌析晶后還包括：對(duì)析出的晶體依次進(jìn)行洗滌和干燥，得到恩格列凈-煙酰胺共晶純品。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述干燥的溫度為50～60℃，時(shí)間為20～30h。
8.權(quán)利要求1～7任意一項(xiàng)所述制備方法制備得到的恩格列凈-煙酰胺共晶。
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