[發明專利]一種嘧菌酯生產后處理的方法在審
| 申請號： | 202011006188.2 | 申請日： | 2020-09-23 |
| 公開（公告）號： | CN112094238A | 公開（公告）日： | 2020-12-18 |
| 發明（設計）人： | 楊迎晨;施偉東;劉志勇;朱鵬;顧晨 | 申請（專利權）人： | 江蘇大學;江蘇劍牌農化股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D239/52 | 分類號： | C07D239/52 |
| 代理公司： | 北京和信華成知識產權代理事務所(普通合伙) 11390 | 代理人： | 李博茜 |
| 地址： | 212000 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 嘧菌酯 生產 處理 方法 | ||
1.一種嘧菌酯生產后處理的方法，其特征在于包括如下步驟：
(1)將反應完的嘧菌酯-甲苯反應液投入到反應釜中，在氮氣保護下加熱到60～70℃，加入堿溶液，在60～70℃下攪拌1h后分去水層；
(2)向步驟(1)反應釜中加入酸溶液，在60～70℃下攪拌1h后分去水層；
(3)向步驟(2)反應釜中加入氧化劑水溶液，在60～70℃下攪拌1h后分去水層；
(4)將步驟(3)反應釜內嘧菌酯-甲苯溶液在80℃下減壓蒸餾得到粗產品，將粗產品溶于加入甲醇中，然后冷卻到0～5℃析出晶體，過濾后在60～80℃的干燥箱內干燥得到嘧菌酯。
2.根據權利要求1所述的嘧菌酯的生產后處理方法，其特征在于：步驟(1)中嘧菌酯-甲苯溶液中嘧菌酯的含量百分比為20～40％。
3.根據權利要求1所述的嘧菌酯的生產后處理方法，其特征在于：步驟(1)中加入的堿溶液包括氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉和碳酸鉀中的至少一種。
4.根據權利要求1所述的嘧菌酯的生產后處理方法，其特征在于：步驟(2)中加入的酸溶液包括硫酸、鹽酸、甲酸和乙酸中的至少一種。
5.根據權利要求1所述的嘧菌酯的生產后處理方法，其特征在于：步驟(3)中加入的氧化劑水溶液包括次氯酸鈉、雙氧水溶液和高錳酸鉀溶液中的至少一種。
6.根據權利要求1所述的嘧菌酯的生產后處理方法，其特征在于：步驟(4)中嘧菌酯粗品和甲醇的質量比為1:1.2～2。
7.根據權利要求1-6中任一項所述的嘧菌酯的生產后處理方法，其特征在于：所述嘧菌酯-甲苯溶液是(E)-2-(2-(6-氯嘧啶-4-氧基)苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯與鄰氰基苯酚發生縮合反應的甲苯反應液。
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