[發明專利]一種通過丙交酯開環聚合制備聚乳酸的工藝

有效

• 申請號: 202011006063.X
• 申請日: 2020-09-23
• 公開（公告）號: CN112142968B
• 公開（公告）日: 2022-09-23
• 發明（設計）人: 黃海洋;劉興然;張華;陳宇;李炳亮;宋釗
• 申請（專利權）人: 安徽英特力工業工程技術有限公司
• 主分類號: C08G63/78
• 分類號: C08G63/78;C08G63/08;C07D319/12
• 代理公司: 合肥英特力知識產權代理事務所(普通合伙) 34189
• 代理人: 李偉

本發明屬于高分子化學物質合成技術領域，尤其是一種通過丙交酯開環聚合制備聚乳酸的工藝，包括乳酸原料脫水工序、粗丙交酯的合成工序、粗丙交酯的提純工序和聚乳酸的合成工序。本發明對合成的粗丙交酯進行結晶、重結晶和動態結晶多重方式進行提純，最終獲得純度高的丙交酯，使得最終合成的聚乳酸純度高分子量大，且本發明通過對母液的回收利用，減少了原料的浪費，提高了丙交酯和聚乳酸的產率；本發明還通過在重結晶中加入混合溶劑，提高丙交酯結晶后純度，有利于聚乳酸的合成。

技術領域

本發明涉及高分子化學物質合成技術領域，尤其涉及一種通過丙交酯開環聚合制備聚乳酸的工藝。

背景技術

聚乳酸(H-[OCHCH₃CO]_n-OH)也稱為聚丙交酯，屬于聚酯家族,是以乳酸為主要原料聚合得到的聚合物，是一種新型的生物降解材料。聚乳酸的熱穩定性好，加工溫度為170～230℃，有好的抗溶劑性，可用多種方式進行加工，如擠壓、紡絲、雙軸拉伸，注射吹塑。由聚乳酸制成的產品除能生物降解外，生物相容性、光澤度、透明性、手感和耐熱性好，光華偉業開發的聚乳酸還具有一定的抗菌性、阻燃性和抗紫外性，因此用途十分廣泛，可用作包裝材料、纖維和非織造物等，主要用于服裝(內衣、外衣)、產業(建筑、農業、林業、造紙)和醫療衛生等領域。

聚乳酸的合成方法多樣，包括直接法、兩步法和其他合成方法，然而，直接法制備獲得的聚乳酸由于反應條件的限制，如反應中產生的水的積累，反應粘度的增加，使得直接法合成的聚乳酸的分子量較低，進一步也會影響聚乳酸的相關性能。因此，目前大都采用丙交酯開環聚合法，即兩步法，聚合生成高分子量的聚乳酸。然而，丙交酯開環聚合法合成聚乳酸的過程中，原料乳酸的脫水程度、中間體丙交酯的純度等，都會對最終產物聚乳酸的純度和分子量造成影響，進一步地會對聚乳酸的相關性能造成一定的影響。其中，中間體丙交酯的提純直接影響最終合成的聚乳酸的純度和分子量。

丙交酯提純方法包括重結晶法、氣助蒸發法、水解法等，目前，聚乳酸生產工藝中，對中間體丙交酯進行提純時，大多使用重結晶法，但現有的生產工藝生產的聚乳酸純度不高，且對丙交酯的純化操作不徹底，不能對生產工藝中的雜質進行去除，原料的循環利用率低。基于上述陳述，本發明提出了一種通過丙交酯開環聚合制備聚乳酸的工藝。

發明內容

本發明為了解決上述問題而提供一種結構簡單，設計合理的一種通過丙交酯開環聚合制備聚乳酸的工藝。

一種通過丙交酯開環聚合制備聚乳酸的工藝，包括以下步驟：

步驟S1：乳酸原料脫水工序

乳酸原料預熱后進入脫水塔加熱，利用乳酸與水的沸點差進行脫水操作；

步驟S2：粗丙交酯的合成工序

將步驟S1獲得脫水后的乳酸導入預聚釜內反應形成低聚物，低聚物轉移至解聚釜內，催化劑作用下解聚并形成環狀的粗丙交酯；

步驟S3：粗丙交酯的提純工序

將步驟S2中獲得的粗丙交酯進行精餾操作，排出的輕相物質返回至步驟S2中繼續預聚，精餾后的丙交酯液體進行結晶和重結晶操作，獲得純化的丙交酯；

步驟S4：聚乳酸的合成工序

將步驟S3獲得的純化的丙交酯經融化后轉移至反應釜中，聚合生成聚乳酸。

優選的，所述步驟S1中的脫水工序中的溫度控制在100-122℃范圍內。

優選的，所述步驟S3中精餾后的丙交酯液體先進行結晶操作，分離出第一母液，所述第一母液再經分離提純，其中提取的輕相物質返回至步驟S2的預聚工序，提取的乳酸原料返回至步驟S1的脫水工序，提取的丙交酯返回至步驟S3的結晶工序，雜質排出生產工序。