[發(fā)明專利]一種通過丙交酯開環(huán)聚合制備聚乳酸的工藝

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011006063.X
• 申請(qǐng)日: 2020-09-23
• 公開（公告）號(hào): CN112142968B
• 公開（公告）日: 2022-09-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃海洋;劉興然;張華;陳宇;李炳亮;宋釗
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽英特力工業(yè)工程技術(shù)有限公司
• 主分類號(hào): C08G63/78
• 分類號(hào): C08G63/78;C08G63/08;C07D319/12
• 代理公司: 合肥英特力知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 34189
• 代理人: 李偉

1.一種通過丙交酯開環(huán)聚合制備聚乳酸的工藝，其特征在于，包括以下步驟：

步驟S1：乳酸原料脫水工序

乳酸原料預(yù)熱后進(jìn)入脫水塔加熱，利用乳酸與水的沸點(diǎn)差進(jìn)行脫水操作；

步驟S2：粗丙交酯的合成工序

將步驟S1獲得脫水后的乳酸導(dǎo)入預(yù)聚釜內(nèi)反應(yīng)形成低聚物，低聚物轉(zhuǎn)移至解聚釜內(nèi)，催化劑作用下解聚并形成環(huán)狀的粗丙交酯；

步驟S3：粗丙交酯的提純工序

將步驟S2中獲得的粗丙交酯進(jìn)行精餾操作，排出的輕相物質(zhì)返回至步驟S2中繼續(xù)預(yù)聚，精餾后的丙交酯液體進(jìn)行結(jié)晶和重結(jié)晶操作，獲得純化的丙交酯；

步驟S4：聚乳酸的合成工序

將步驟S3獲得的純化的丙交酯經(jīng)融化后轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中，聚合生成聚乳酸；

所述步驟S3中精餾后的丙交酯液體先進(jìn)行結(jié)晶操作，分離出第一母液，所述第一母液再經(jīng)分離提純，其中提取的輕相物質(zhì)返回至步驟S2的預(yù)聚工序，提取的乳酸原料返回至步驟S1的脫水工序，提取的丙交酯返回至步驟S3的結(jié)晶工序，雜質(zhì)排出生產(chǎn)工序；

所述步驟S3中的重結(jié)晶操作的溶劑為N，N-二甲基甲酰胺、乙醇和乙酸乙酯的混合溶劑，所述N，N-二甲基甲酰胺、乙醇和乙酸乙酯之間的體積比為1-2:4-6:2-4。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種通過丙交酯開環(huán)聚合制備聚乳酸的工藝，其特征在于：所述步驟S1中的脫水工序中的溫度控制在100-122℃范圍內(nèi)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種通過丙交酯開環(huán)聚合制備聚乳酸的工藝，其特征在于：所述第一母液的分離提純操作依次包括動(dòng)態(tài)結(jié)晶、一次離心分離、固體水萃、二次離心分離和干燥操作，干燥后的產(chǎn)物再返回至結(jié)晶操作，進(jìn)一步提純；其中，所述一次離心分離產(chǎn)生第三母液，所述二次離心分離操作產(chǎn)生第四母液。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種通過丙交酯開環(huán)聚合制備聚乳酸的工藝，其特征在于：所述第三母液經(jīng)蒸餾后獲得輕相物質(zhì)，并返回至步驟S2中的預(yù)聚工序；所述第四母液返回至步驟S1中的脫水工序，提取其中的乳酸。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種通過丙交酯開環(huán)聚合制備聚乳酸的工藝，其特征在于：所述步驟S3中的重結(jié)晶操作排出第二母液，所述第二母液再次返回至結(jié)晶操作中進(jìn)行二次結(jié)晶。