[發(fā)明專利]一種中介低損耗LTCC微波介電陶瓷材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011005799.5
• 申請日: 2020-09-22
• 公開（公告）號: CN112125668B
• 公開（公告）日: 2022-06-07
• 發(fā)明（設計）人: 肖明
• 申請（專利權）人: 研創(chuàng)光電科技（贛州）有限公司
• 主分類號: C04B35/495
• 分類號: C04B35/495;C04B35/622;C04B35/64
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1.一種中介低損耗LTCC微波介電陶瓷材料，其特征在于：由兩相混合的陶瓷材料組成，其中主晶相為單斜黑鎢礦結構的ZnZr_(1?x)Ti_xNb₂O₈，x=0.1~0.2，輔助相為單斜晶系結構的Li₂TiO₃，其中ZnZr_(1?x)Ti_xNb₂O₈預燒料和Li₂TiO₃預燒料按63~67wt%：37~33wt%的重量百分比混合，另外再摻入占兩相混合的所述陶瓷材料的1.5~2.5wt% LMBBA玻璃作為助溶劑進行燒結而成，燒結溫度為900℃；所述LMBBA玻璃的成份為Li₂CO₃-MgO-Bi₂O₃-B₂O₃-Al₂O₃；

所述ZnZr_(1?x)Ti_xNb₂O₈預燒料由下述摩爾比的氧化物組成：

ZnO：ZrO₂：TiO₂：Nb₂O₅=1:0.8 :0.2 : 1；

所述Li₂TiO₃預燒料由下述摩爾比的原料組成：

Li₂CO₃：TiO₂=1:1；

所述LMBBA玻璃中各成份的摩爾比為：

Li₂CO₃:MgO: Bi₂O₃:B₂O₃:Al₂O₃=45: 5: 20: 26:4。

2.一種中介低損耗LTCC微波介電陶瓷材料的制備方法，其特征在于：包括下述步驟：

S1、制備ZnZr_(1?x)Ti_xNb₂O₈預燒料和Li₂TiO₃預燒料，x=0.1~0.2，即：

按照摩爾比ZnO：ZrO₂：TiO₂：Nb₂O₅=1:0.8 :0.2 : 1稱料配置，所稱的粉料分別進行一次球磨，混料均勻、烘干、過篩后放入坩堝中壓實，按3℃/分鐘的升溫速率升至1050℃進行預燒，保溫3小時，隨爐冷卻得到ZnZr_(1?x)Ti_xNb₂O₈預燒料；

按照摩爾比Li₂CO₃：TiO₂=1:1進行稱料配置，所稱的粉料分別進行一次球磨，混料均勻、烘干、過篩后放入坩堝中壓實，按3℃/分鐘的升溫速率升至850℃進行預燒，保溫3小時，隨爐冷卻得到Li₂TiO₃預燒料；

S2、將ZnZr_(1?x)Ti_xNb₂O₈預燒料和Li₂TiO₃預燒料從坩堝中取出，然后按照ZnZr_(1?x)Ti_xNb₂O₈：Li₂TiO₃ =63~67wt%：37~33wt% 的比例進行稱料混合，然后再加入LMBBA玻璃粉末一起在球磨機中進行二次球磨，得到二次球磨料，LMBBA玻璃粉末為ZnZr_(1?x)Ti_xNb₂O₈預燒料和Li₂TiO₃預燒料的混合料的1.5~2.5wt% ，且成份為Li₂CO₃-MgO-Bi₂O₃-B₂O₃-Al₂O₃；

所述LMBBA玻璃的各成份按摩爾比為Li₂CO₃:MgO: Bi₂O₃:B₂O₃:Al₂O₃=45: 5: 20: 26:4進行稱料、經一次球磨、干燥和粉碎后得到LMBBA玻璃粉末，將LMBBA玻璃粉末在1100 ℃保溫2個小時，然后快速倒入去離子水中得到LMBBA玻璃結晶，最后將LMBBA玻璃結晶碾碎研磨成粉末以備后續(xù)使用；

S3、將二次球磨料烘干后，加入為LiAlO₂預燒料、Ba₅Si₈O₂₁預燒料和LMBBA玻璃粉末總質量的10～20wt%的PVA溶液進行造粒并干壓成型，得到樣品；

S4、將所得樣品放入燒結爐中，按2℃/分鐘的升溫速率緩慢升至300℃保溫2小時，繼續(xù)升溫至500℃保溫2小時，以排除生胚中的水分和膠水；然后再按4℃/分鐘的升溫速率升至900℃進行燒結，保溫3小時，再按4℃/分鐘的降溫速率降至500℃，最后隨爐冷卻得到LTCC微波介電陶瓷材料。

3.根據權利要求2所述的一種中介低損耗LTCC微波介電陶瓷材料的制備方法，其特征在于：所述PVA溶液的質量濃度為8~12％。