[發(fā)明專(zhuān)利]一種鎘基金屬有機(jī)骨架Cd-MOF材料的制備方法及其應(yīng)用

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011003684.2
• 申請(qǐng)日: 2020-09-22
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112300400A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-02-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李會(huì);姚川;張羽翔;張時(shí)星;孫紅;楊玲;陳盼;郝壯;郝海靜
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 許昌學(xué)院
• 主分類(lèi)號(hào): C08G83/00
• 分類(lèi)號(hào): C08G83/00;C09K11/06;G01N21/64
• 代理公司: 北京化育知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11833
• 代理人: 涂琪順

本發(fā)明提供一種鎘基金屬有機(jī)骨架Cd?MOF材料的制備方法及其應(yīng)用，其特征在于，所述Cd?MOF材料的制備方法為：步驟一：將硝酸鎘溶解在水中，將配體5?(雙(4?羧基芐基)氨基)?間苯二甲酸溶解到N,N?二乙基甲酰胺中，并將兩者與乙醇混合；步驟二：將混合后的溶液倒入聚四氟乙烯反應(yīng)釜內(nèi)襯中進(jìn)行超聲處理；步驟三：將反應(yīng)釜放入鼓風(fēng)干燥箱中進(jìn)行加熱；步驟四：將反應(yīng)釜冷卻至室溫后，將反應(yīng)液過(guò)濾，得到黃色花瓣?duì)畹腃d?MOF晶體。本發(fā)明合成的述Cd?MOF熒光材料的合成方法簡(jiǎn)單，且產(chǎn)量和純度較高，通過(guò)單晶衍射可解析出MOF的準(zhǔn)確結(jié)構(gòu)，且本發(fā)明合成的Cd?MOF熒光材料在區(qū)分檢測(cè)α，β－不飽和醛和飽和醛時(shí)，具有操作簡(jiǎn)單、耗時(shí)少、成本低的特點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于熒光傳感材料的制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種鎘基金屬有機(jī)骨架Cd-MOF材料的制備方法及其應(yīng)用。

背景技術(shù)

α，β－不飽和醛是一類(lèi)重要的化工原料中間體，其中比較重要的一類(lèi)應(yīng)用是通過(guò)選擇性還原加氫C＝O鍵制備烯丙醇類(lèi)化合物，如α－苯乙醇、肉桂醇多應(yīng)用于香氣調(diào)和劑、食品香味添加劑以及醫(yī)藥中間體的合成等，具有很高的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。但是催化過(guò)程中的副產(chǎn)物則會(huì)嚴(yán)重影響催化反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率及產(chǎn)物的純度，因此副產(chǎn)物含量及種類(lèi)的確定則顯得至關(guān)重要。而目前確定副產(chǎn)物的常用方法為核磁，氣相，液相等儀器法，這種方法一般較復(fù)雜，花費(fèi)較高。因此尋求新的方法來(lái)區(qū)分檢測(cè)α，β－不飽和醛選擇性還原加氫反應(yīng)的原料和副產(chǎn)物，并將其用于衡量催化反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率則至關(guān)重要。

近年來(lái)，新興的熒光檢測(cè)法較傳統(tǒng)的儀器法有操作簡(jiǎn)單，抗干擾性強(qiáng)，靈敏度高等優(yōu)勢(shì)。MOFs作為一種新型的復(fù)合材料，在熒光探針?lè)矫婢哂刑厥獾膬?yōu)勢(shì)：金屬有機(jī)骨架化合物(MOFs)是由金屬節(jié)點(diǎn)和有機(jī)配體通過(guò)配位鍵構(gòu)筑而成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，是一種繼承了無(wú)機(jī)金屬和有機(jī)配體性質(zhì)的雜化材料。作為一種新型的復(fù)合材料，在熒光探針?lè)矫婢哂刑厥獾膬?yōu)勢(shì)：I.可通過(guò)負(fù)載客體分子或摻雜多個(gè)金屬離子合成多發(fā)光中心共存的MOFs，實(shí)現(xiàn)比率檢測(cè)。II.在檢測(cè)的過(guò)程中，分析物與MOFs檢測(cè)基質(zhì)有多重作用機(jī)理，可實(shí)現(xiàn)檢測(cè)原理多樣性。III.MOFs的合成具有很強(qiáng)的可設(shè)計(jì)性，可通過(guò)調(diào)控MOFs的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)實(shí)現(xiàn)特異分子的檢測(cè)。IV.MOFs骨架有較強(qiáng)的酸堿和熱穩(wěn)定性，可以抵制惡劣的檢測(cè)環(huán)境的影響，有利于實(shí)現(xiàn)材料的多次循環(huán)使用。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供一種鎘基金屬有機(jī)骨架Cd-MOF材料的制備方法及其應(yīng)用，基于α，β－不飽和醛選擇性還原加氫反應(yīng)的原料和副產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)特征，本發(fā)明選擇具有較強(qiáng)的柔性和較大共軛結(jié)構(gòu)的5-(雙(4-羧基芐基)氨基)-間苯二甲酸為有機(jī)配體，與硝酸鎘合成出具有熒光性質(zhì)的Cd-MOF材料，實(shí)現(xiàn)了α，β－不飽和醛和飽和醛的區(qū)分檢測(cè)。

具體的，所述Cd-MOF材料的制備方法為：

步驟一：將硝酸鎘溶解在水中，將配體5-(雙(4-羧基芐基)氨基)-間苯二甲酸溶解到N,N-二乙基甲酰胺中，并將兩者與乙醇混合；

步驟二：將混合后的溶液倒入聚四氟乙烯反應(yīng)釜內(nèi)襯中進(jìn)行超聲處理；

步驟三：將反應(yīng)釜放入鼓風(fēng)干燥箱中進(jìn)行加熱；

步驟四：將反應(yīng)釜冷卻至室溫后，將反應(yīng)液過(guò)濾，得到黃色花瓣?duì)畹腃d-MOF晶體。

優(yōu)選的，所述Cd-MOF材料的應(yīng)用包括以下步驟：

(1)、將上述步驟四得到的Cd-MOF晶體充分研磨成粉末；

(2)、稱(chēng)取一定量Cd-MOF粉末分散在分析物中；

(3)、超聲處理Cd-MOF的分析物溶液形成較均勻的懸濁液；

(4)、用熒光分光光度計(jì)測(cè)試懸濁液的熒光發(fā)射圖譜。