[發(fā)明專(zhuān)利]一種毒死蜱分子印跡光電化學(xué)傳感器及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011001576.1
• 申請(qǐng)日: 2020-09-22
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112147204B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-07-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 金黨琴;龔愛(ài)琴;孫強(qiáng);朱文軍;孫艷艷
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 揚(yáng)州工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院
• 主分類(lèi)號(hào): G01N27/416
• 分類(lèi)號(hào): G01N27/416
• 代理公司: 南京蘇高專(zhuān)利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32204
• 代理人: 柏尚春

本發(fā)明公開(kāi)了一種毒死蜱分子印跡光電化學(xué)傳感器及其制備方法，該光電化學(xué)傳感器包括參比電極、輔助電極和工作電極，工作電極為分子印跡電極，分子印跡電極包括導(dǎo)電基體及負(fù)載于導(dǎo)電基體上的復(fù)合材料，復(fù)合材料為聚(3?己基噻吩)修飾的碘氧化鉍。制備上述光電化學(xué)傳感器的制備方法，在導(dǎo)電基體表面通過(guò)涂覆和SILAR法制得BiOINFs/P3HT/ITO電極，通過(guò)將交聯(lián)劑、功能單體、引發(fā)劑的混合溶劑滴涂到上述電極表面，經(jīng)過(guò)加熱聚合，去除模板分子毒死蜱，制得洗脫毒死蜱后的MIP/BiOINFs/P3HT/ITO電極。該傳感器應(yīng)用于水樣中毒死蜱檢測(cè)，具有較高的選擇性識(shí)別能力、良好的再生性和穩(wěn)定性，制作簡(jiǎn)單、便于攜帶。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種光電化學(xué)傳感器及其制備方法，尤其涉及一種毒死蜱分子印跡光電化學(xué)傳感器及其制備方法。

背景技術(shù)

毒死蜱又名樂(lè)斯本、氯吡硫磷，是一種高效中毒有機(jī)磷農(nóng)藥，其作用機(jī)理是破壞害蟲(chóng)體內(nèi)乙酰膽堿酯酶并導(dǎo)致膽堿功能障礙甚至死亡，對(duì)植食性害蟲(chóng)，如菜青蟲(chóng)、飛虱、稻縱卷葉螟等具有很好的毒殺效果，在蔬菜、水果、糧食作物上應(yīng)用十分廣泛，但因過(guò)量使用，導(dǎo)致的農(nóng)藥殘留嚴(yán)重影響了生態(tài)環(huán)境安全，對(duì)人與動(dòng)物的生命安全構(gòu)成威脅。全世界廣泛呼吁有機(jī)磷農(nóng)藥的限量使用、禁止使用高毒有機(jī)磷農(nóng)藥。

由于有機(jī)磷農(nóng)藥的毒性大，因此，對(duì)環(huán)境樣品和農(nóng)產(chǎn)品中的有機(jī)磷農(nóng)藥的殘留檢測(cè)是非常重要的。目前已有一些儀器檢測(cè)方法，如氣相色譜(GC)，氣相色譜/質(zhì)譜(GC/MS)，液相色譜(LC)和液相色譜/質(zhì)譜法(LC/MS)，表面增強(qiáng)拉曼光譜法等，這些方法可以提供更高的靈敏度和特異性，可同時(shí)確定多種類(lèi)似物，但是，也存在一些缺點(diǎn)，如高成本、耗時(shí)、技術(shù)技能要求高等。

發(fā)明內(nèi)容

發(fā)明目的：本發(fā)明的目的是提供一種靈敏度高、響應(yīng)速度快、儀器簡(jiǎn)單的毒死蜱分子印跡光電化學(xué)傳感器；

本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供一種毒死蜱分子印跡光電化學(xué)傳感器的制備方法。

技術(shù)方案：本發(fā)明的毒死蜱分子印跡光電化學(xué)傳感器，包括參比電極、輔助電極、工作電極，所述工作電極為分子印跡電極，所述分子印跡電極包括導(dǎo)電基體及負(fù)載于導(dǎo)電基體上的復(fù)合材料，所述復(fù)合材料為聚(3-己基噻吩)修飾的碘氧化鉍。

優(yōu)選地，所述復(fù)合材料在所述導(dǎo)電基體上為膜層結(jié)構(gòu)，所述膜層結(jié)構(gòu)的下層為聚(3-己基噻吩)膜，上層為在聚(3-己基噻吩)膜上原位形成的碘氧化鉍膜。

優(yōu)選地，在聚(3-己基噻吩)膜上原位形成碘氧化鉍膜的方法為：通過(guò)SILAR法將聚(3-己基噻吩)膜交替浸入到Bi(NO₃)₃溶液和KI溶液中。

優(yōu)選地，所述碘氧化鉍層的厚度為400-700nm。

優(yōu)選地，所述聚(3-己基噻吩)層的厚度為300-500nm。

上述毒死蜱分子印跡光電化學(xué)傳感器的制備方法，將參比電極、輔助電極與工作電極構(gòu)建三電極體系；所述工作電極的制備方法包括以下步驟：

(A)將聚(3-己基噻吩)分散后得到懸浮液，涂覆于導(dǎo)電基體上，干燥后得到聚(3-己基噻吩)/導(dǎo)電基體電極；

(B)利用SILAR法將聚(3-己基噻吩)/導(dǎo)電基體電極交替浸入到Bi(NO₃)₃溶液和KI溶液中，制得碘氧化鉍/聚(3-己基噻吩)/導(dǎo)電基體電極；

(C)將模板分子毒死蜱、交聯(lián)劑、功能單體和引發(fā)劑混合后得混合液，將所述混合液滴涂到碘氧化鉍/聚(3-己基噻吩)/導(dǎo)電基體電極表面，在加熱的條件下進(jìn)行聚合反應(yīng)，后去除模板分子毒死蜱，制得洗脫毒死蜱后的碘氧化鉍/聚(3-己基噻吩)/導(dǎo)電基體分子印跡電極。

優(yōu)選地，所述Bi(NO₃)₃.5H₂O和KI溶液的濃度均為4～6mmol/L。