[發明專利]一種毒死蜱分子印跡光電化學傳感器及其制備方法

有效

• 申請號: 202011001576.1
• 申請日: 2020-09-22
• 公開（公告）號: CN112147204B
• 公開（公告）日: 2023-07-07
• 發明（設計）人: 金黨琴;龔愛琴;孫強;朱文軍;孫艷艷
• 申請（專利權）人: 揚州工業職業技術學院
• 主分類號: G01N27/416
• 分類號: G01N27/416
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 柏尚春

1.一種毒死蜱分子印跡光電化學傳感器，包括參比電極、輔助電極和工作電極構成的三電極體系，其特征在于，所述工作電極為分子印跡電極，所述分子印跡電極包括導電基體及負載于導電基體上的復合材料，所述復合材料為聚（3-己基噻吩）修飾的碘氧化鉍；

所述復合材料在所述導電基體上為膜層結構，所述膜層結構的下層為聚（3-己基噻吩）膜（3），上層為在聚（3-己基噻吩）膜（3）上原位形成的碘氧化鉍膜（2）；在聚（3-己基噻吩）膜（3）上原位形成碘氧化鉍膜（2）的方法為：通過SILAR法將聚（3-己基噻吩）膜（3）交替浸入到Bi(NO₃)₃溶液和KI溶液中；所述碘氧化鉍膜（2）的厚度為400-700?nm；所述聚（3-己基噻吩）膜（3）的厚度為300-500?nm；

所述分子印跡電極的模板分子為毒死蜱；正電荷的空穴能夠從碘氧化鉍的價帶遷移到聚（3-己基噻吩）的價帶，接下來空穴與水反應生成羥基自由基，羥基自由基接著氧化毒死蜱使其生成毒死蜱自由基，更多的毒死蜱自由基生成促進光電流的進一步放大。

2.一種權利要求1所述毒死蜱分子印跡光電化學傳感器的制備方法，將參比電極、輔助電極與工作電極構建三電極體系，其特征在于，所述工作電極的制備方法包括以下步驟：

（A）將聚（3-己基噻吩）分散后得到懸浮液，涂覆于導電基體上，得到聚（3-己基噻吩）/導電基體電極；

（B）利用SILAR法將聚（3-己基噻吩）/導電基體電極交替浸入到Bi(NO₃)₃溶液和KI溶液中，制得碘氧化鉍/聚（3-己基噻吩）/導電基體電極；

（C）將模板分子毒死蜱、交聯劑、功能單體和引發劑混合后得混合液，將所述混合液滴涂到碘氧化鉍/聚（3-己基噻吩）/導電基體電極表面，在加熱的條件下進行聚合反應，后去除模板分子毒死蜱，制得洗脫毒死蜱后的碘氧化鉍/聚（3-己基噻吩）/導電基體分子印跡電極。

3.根據權利要求2所述的毒死蜱分子印跡光電化學傳感器的制備方法，其特征在于，步驟（B）中，所述Bi(NO₃)₃.5H₂O和?KI溶液的濃度均為4~6?mmol/L。

4.根據權利要求2所述毒死蜱分子印跡光電化學傳感器的制備方法，其特征在于，步驟（B）中，單次浸入到所述Bi(NO₃)₃溶液和KI溶液中的時間分別為8~11秒。

5.根據權利要求2所述毒死蜱分子印跡光電化學傳感器的制備方法，其特征在于，所述交聯劑為乙二醇二甲基丙烯酸酯，所述功能單體為對巰基苯胺。

6.根據權利要求2所述毒死蜱分子印跡光電化學傳感器的制備方法，其特征在于，步驟（B）中，所述聚（3-己基噻吩）/導電基體電極從Bi(NO₃)₃溶液或KI溶液取出后，用水洗滌，再浸入到KI溶液或Bi(NO₃)₃溶液中。