[發(fā)明專利]一種異丙醇胺的催化制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011000950.6
• 申請日: 2020-09-22
• 公開（公告）號: CN112076780B
• 公開（公告）日: 2021-04-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 于如軍;陳國華;郭文杰
• 申請（專利權(quán)）人: 山東達民化工股份有限公司
• 主分類號: B01J29/44
• 分類號: B01J29/44;B01J37/16;B01J37/18;B01J37/02;C07C215/08;C07C213/04;B01J31/18;C04B24/12;C04B103/52
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本發(fā)明公開了一種用于胺化反應(yīng)制備異丙醇胺的Pd/Au/La?ZSM催化劑，所述催化劑以ZSM?5沸石為載體，通過沸石活化及表面修飾，使氯鈀酸銨和氯金酸溶液還原得到的金屬Pd和金屬Au穩(wěn)定富集在ZSM?5沸石表面，且經(jīng)負(fù)載La之后可以有效促進制備異丙醇胺的反應(yīng)進行。本發(fā)明還公開了一種利用上述催化劑及助催化劑的異丙醇胺的制備方法，產(chǎn)物經(jīng)過精餾得到的異丙醇胺產(chǎn)品中，三異丙醇胺含量可高達90%以上。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于催化劑及化工產(chǎn)品生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種含高含量三異丙醇胺組分的異丙醇胺產(chǎn)品的制備方法。

背景技術(shù)

異丙醇胺與乙醇胺為烷基醇胺類同系物，均可作為化合物合成中間體，食品工業(yè)用加工助劑，乳化劑使用。異丙醇胺具有比乙醇胺更為優(yōu)異的性能，而且對環(huán)境和人類危害較小，逐步成為一種綠色化工產(chǎn)品。隨著世界各國對環(huán)境問題的日益重視，乙醇胺的應(yīng)用正逐步受到限制，如發(fā)達國家的《污染物的排放及轉(zhuǎn)移登記制度》已將乙醇胺列為有害物質(zhì)限制使用，從而加快了乙醇胺被異丙醇胺替代步伐。

異丙醇胺包括一異丙醇胺、二異丙醇胺、三異丙醇胺3 種產(chǎn)品。每種產(chǎn)品都有其廣泛的應(yīng)用，一異丙醇胺可用做表面活性劑，去垢劑，紡織助劑，香料，染料助劑，醫(yī)藥、農(nóng)藥中間體，分散劑等；二異丙醇胺可用做去垢劑，脫硫劑，醫(yī)藥、農(nóng)藥中間體；三異丙醇胺可用做水泥助磨劑，橡膠、塑料、聚氨酯加工的交聯(lián)劑和助劑。

目前要求生產(chǎn)異丙醇胺產(chǎn)品的最終產(chǎn)物很單一，僅僅為一異丙醇胺、二異丙醇胺、三異丙醇胺中的一種，異丙醇胺傳統(tǒng)的合成方法主要以氨水和環(huán)氧丙烷（PO）作為原料合成，然而氨和環(huán)氧丙烷生成一、二、三異丙醇胺的反應(yīng)是一個三級串聯(lián)反應(yīng)，以任何比例的氨和環(huán)氧丙烷反應(yīng)，產(chǎn)物中都有不同比例的一、二、三異丙醇胺生成。如此合成后對產(chǎn)物的提純將嚴(yán)重地耗費大量的能量，同時合成的其他產(chǎn)物，將被當(dāng)做廢棄物處理。同時由于原料中使用氨水，如此反應(yīng)結(jié)束后，脫水工藝中要耗用大量的能量，生產(chǎn)1t 異丙醇胺耗費蒸汽在30t 左右。

專利文獻CN200810024053.1公開了一種一異丙醇胺的合成方法，公開了將液氨和水配成氨水后與環(huán)氧丙烷反應(yīng)的制備工藝，控制氨和環(huán)氧丙烷的投料摩爾比為10-15，反應(yīng)結(jié)束通過精餾塔進行精餾，得到的產(chǎn)品中一異丙醇胺含量在99%以上。

專利文獻CN200810024054.6公開了一種二異丙醇胺的制備方法，公開了將液氨和水配成氨水后與環(huán)氧丙烷反應(yīng)的制備工藝，控制氨和環(huán)氧丙烷的投料摩爾比為5-8，反應(yīng)結(jié)束通過精餾塔進行精餾，得到的產(chǎn)品中一異丙醇胺含量在99%以上。

專利文獻CN200410041872.9公開了一種三異丙醇胺的制備方法，所述方法以液氨和環(huán)氧丙烷為原料，以水為催化劑，按液氨與環(huán)氧丙烷1:3.00-3.05摩爾比備料，分兩次進行投料制備得到三異丙醇胺。

雖然如上所示三個專利的申請人南京紅寶麗股份有限公司分別針對一異丙醇胺、二異丙醇胺、三異丙醇胺設(shè)計了不同合成路線，但在實際生產(chǎn)當(dāng)中，很多生產(chǎn)企業(yè)做不到開設(shè)3條生產(chǎn)路線分別制備，大多數(shù)還是根據(jù)實際需求通過控制反應(yīng)條件進行制備，雖然產(chǎn)物是三種化合物的混合物，但是只要主產(chǎn)物占比符合標(biāo)準(zhǔn)即可進行銷售。如工業(yè)用三異丙醇胺國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T27564-2011 規(guī)定，產(chǎn)品中三異丙醇胺含量（W/%）分≥98.0、≥90.0、≥85.0三個等級。目前國內(nèi)一般工業(yè)品三異丙醇胺含量在80%以上，含有1% 以下水，2.5%以下的MIPA 和約15%的二異丙醇胺以及少量的丙二醇等有機雜質(zhì)。國內(nèi)產(chǎn)品僅用在水泥外加劑等方面，再高質(zhì)量產(chǎn)品不得不依賴進口。因此，亟需探索高效的生產(chǎn)方法和簡易可行的分離辦法，以解決高品質(zhì)產(chǎn)品依賴進口的困境。