[發(fā)明專利]一種異丙醇胺的催化制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011000950.6 | 申請日： | 2020-09-22 |
| 公開（公告）號： | CN112076780B | 公開（公告）日： | 2021-04-30 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 于如軍;陳國華;郭文杰 | 申請（專利權(quán)）人： | 山東達(dá)民化工股份有限公司 |
| 主分類號： | B01J29/44 | 分類號： | B01J29/44;B01J37/16;B01J37/18;B01J37/02;C07C215/08;C07C213/04;B01J31/18;C04B24/12;C04B103/52 |
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| 地址： | 256800 山東*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 異丙醇 催化 制備 方法 | ||
1.一種用于制備異丙醇胺的Pd/Au/La-ZSM催化劑，其特征在于，所述催化劑通過如下方法制備得到：
（1）將ZSM-5沸石在含鹽酸的乙醇溶液中于30-50℃活化2-4小時；
（2）將活化后的ZSM-5沸石分散于含氨基硫醇的乙醇水溶液中，在40-50℃下靜置過夜，過濾，用去離子水洗滌3-5次，在30-50℃下干燥4-6小時；
（3）將氯金酸和氯鈀酸銨溶于去離子水中，分別制成濃度為1-10 mM的溶液，加去離子水，并加入步驟（2）得到的ZSM-5沸石，向反應(yīng)器中通氮氣除氧2-5min，加入一定比例氯金酸和氯鈀酸銨溶液后，室溫超聲條件下孵育10-20 min，緩慢滴加還原劑，同時超聲20-30min，靜置2-4小時后過濾，用去離子水洗3-5次，瀝干后在100-150℃下烘干2-5小時，400-600℃高溫焙燒5-8小時，制備得到Pd/Au-ZSM分子篩；
（4）將上述制備得到的分子篩顆粒與2-5wt%硝酸鑭溶液在室溫下進(jìn)行等體積浸漬，隨后加熱蒸除水分并于100-110℃充分干燥，然后將干燥后的固體在500-600℃再次焙燒3-6小時，焙燒后在400℃氫氣氣氛中還原處理2-3h，制備得到Pd/Au/La-ZSM催化劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的催化劑，其特征在于，所述步驟（1）中的乙醇溶液體積濃度為10-50%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的催化劑，其特征在于，所述步驟（2）中氨基硫醇選自對氨基苯硫酚、巰基乙胺、巰基乙酰胺中的一種或兩種以上的組合，所述氨基硫醇的乙醇水溶液配制方法為：向乙醇溶液中加入氨基硫醇，充分?jǐn)嚢枞芙狻?/p>
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的催化劑，其特征在于，所述步驟（3）中還原劑為NaBH4溶液、檸檬酸溶液中的一種或兩種以上的組合。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的催化劑，其特征在于，所述NaBH4溶液濃度為0.1-0.3M，檸檬酸溶液濃度為1-2mg/mL。
6.一種三異丙醇胺的制備方法，所述方法包括如下步驟：
（1）將權(quán)利要求1-5任一所述的Pd/Au/La-ZSM催化劑、負(fù)載型雜多酸助催化劑以及副反應(yīng)抑制劑銨鹽裝入反應(yīng)器內(nèi)，加入飽和氨水后向反應(yīng)器中通入氮氣進(jìn)行置換，環(huán)氧丙烷原料由計量罐增壓打入反應(yīng)器內(nèi)，按如下流程進(jìn)行反應(yīng)：
S1：基于反應(yīng)器內(nèi)的氨含量，首先打入10.5-11倍質(zhì)量的環(huán)氧丙烷并升溫至50-60℃進(jìn)行攪拌反應(yīng)1-2h；
S2：然后，升溫至60-80℃，通過霧化噴射加料口持續(xù)噴霧加入0-10℃的飽和氨水，使得反應(yīng)液中的氨過量，噴霧加料完畢后繼續(xù)反應(yīng)0.5-1h，得到反應(yīng)液1；
其中，所述負(fù)載型雜多酸的載體為蒙脫石；
（2）將反應(yīng)液1移出反應(yīng)器送入脫氨塔進(jìn)行脫氨處理，將反應(yīng)液中過量的氨脫除，脫氨后得到反應(yīng)液2；
（3）將反應(yīng)液2回流至反應(yīng)器中，將適量環(huán)氧丙烷由計量罐打入反應(yīng)器內(nèi)，升溫至80-100℃，繼續(xù)反應(yīng)2-3小時，得到反應(yīng)液3；
（4）將反應(yīng)液3送入精餾塔進(jìn)行精餾，收集異丙醇胺產(chǎn)品。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中氨與環(huán)氧丙烷摩爾比為1:3-3.1。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中環(huán)氧丙烷的加入量是步驟（1）環(huán)氧丙烷加入量的0.1-0.5倍。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中環(huán)氧丙烷的加入量是步驟（1）環(huán)氧丙烷加入量的0.3-0.5倍。
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