[發明專利]一種萃取絡合法制備鵝去氧膽酸的方法

在審

• 申請號: 202011000877.2
• 申請日: 2020-09-22
• 公開（公告）號: CN112010920A
• 公開（公告）日: 2020-12-01
• 發明（設計）人: 趙厚發;郭慶;徐賓朋
• 申請（專利權）人: 安徽科寶生物工程有限公司
• 主分類號: C07J9/00
• 分類號: C07J9/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種萃取絡合法制備鵝去氧膽酸的方法，其特征在于：它是按以下步驟制備：一、萃取: 將分離豬去氧膽酸后水層，加2-4倍重量的石油醚，調pH9.0-9.5，攪拌30min，靜置2h,分去石油醚層；向水層加1倍重量的乙酸乙酯，調pH5.5-6.5，攪拌30min，靜置6-8h，分去水層，乙酸乙酯層加0.1倍重量的水，加弱堿溶液水洗至pH7.2-7.5，分去水層；二、濃縮：將乙酸乙酯層，常壓濃縮至原重量的1/3時停止濃縮，加3倍重量的水，加10%氫氧化鈉溶液調pH9-10，加熱至70-75℃，取樣檢測鵝去氧膽酸的濃度；三、絡合：根據鵝去氧膽酸的濃度計算出需絡合的鎂鹽量，加1-1.5倍鎂鹽重量的水，溶解鎂鹽配成溶液,邊攪拌邊加入鎂鹽溶液，4h內加完，保溫過夜后，過濾，收集固體；四、脫鎂 ：稱重鵝去氧膽酸鎂鹽，加1倍鎂鹽重量的水，加3倍鎂鹽重量的乙酸乙酯，用10%稀鹽酸調pH5.0-5.5，分去水層，乙酸乙酯層濃縮至無乙酸乙酯流出得膏狀物；五、結晶：稱重膏狀物加2倍重量的乙酸丁酯和乙醇混合試劑，加熱至完全溶解，降溫至30-35℃時，加1%的鵝去氧膽酸作為晶種，攪拌8-10h，靜置6-8h，過濾，干燥即得鵝去氧膽酸粗品；六、重結晶：稱重鵝去氧膽酸粗品，加2-4倍量的乙酸丁酯加熱使完全溶解，降溫至30-35℃，攪拌4-6h，靜置8-10h，過濾，干燥即得鵝去氧膽酸精品。

2.根據權利要求1所述的一種萃取絡合法制備鵝去氧膽酸的方法，其特征在于：步驟一中加入的弱堿為碳酸鈉、碳酸氫鈉、氨水中的一種。

3.根據權利要求1所述的一種萃取絡合法制備鵝去氧膽酸的方法，其特征在于：步驟三中加入的鎂鹽為碳酸鎂、氯化鎂、硫酸鎂中的一種。

4.根據權利要求1所述的一種萃取絡合法制備鵝去氧膽酸的方法，其特征在于：步驟五中加入的乙酸丁酯和乙醇的重量比為5：95-20：80。