[發(fā)明專利]一種環(huán)氧樹脂潛伏型固化劑的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011000859.4
• 申請日: 2020-09-22
• 公開（公告）號: CN112079993A
• 公開（公告）日: 2020-12-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉文博;王榮國;徐忠海;蔡朝燦;赫曉東;楊帆
• 申請（專利權(quán)）人: 肇慶市海特復(fù)合材料技術(shù)研究院
• 主分類號: C08G59/44
• 分類號: C08G59/44;C08G59/18
• 代理公司: 哈爾濱華夏松花江知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 23213
• 代理人: 侯靜

一種環(huán)氧樹脂潛伏型固化劑的制備方法，本發(fā)明涉及一種環(huán)氧樹脂潛伏型固化劑的制備方法。本發(fā)明是為了解決現(xiàn)有方法制備的種環(huán)氧樹脂潛伏型固化劑穩(wěn)定性差的問題。本發(fā)明在分散劑、乳化劑和去離子水構(gòu)成的水相中加入黃原膠，不僅起到水相增稠效果，還能提高油相增稠劑對水相包覆，進(jìn)一步提高了所制備的環(huán)氧樹脂潛伏型固化劑的室溫穩(wěn)定性。本發(fā)明用于制備環(huán)氧樹脂潛伏型固化劑。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種環(huán)氧樹脂潛伏型固化劑的制備方法。

背景技術(shù)

環(huán)氧樹脂是一種典型的熱固性樹脂，分子鏈中含有兩個以上的環(huán)氧基團(tuán)，常溫下呈粘稠液態(tài)，與固化劑作用時，會固化交聯(lián)成三維網(wǎng)狀體型大分子結(jié)構(gòu)。環(huán)氧樹脂機(jī)械、物理性能優(yōu)良、化學(xué)穩(wěn)定性好、成型收縮率低、尺寸穩(wěn)定性好，因此已被廣泛用于電子封裝、建筑和航空航天、汽車等領(lǐng)域。在工業(yè)生產(chǎn)中，環(huán)氧樹脂需和固化劑分開存放，用時再重新配制，攪拌均勻再固化，這大大降低了生產(chǎn)環(huán)氧樹脂制品的效率，限制了環(huán)氧樹脂的使用。若制備環(huán)氧樹脂預(yù)浸料用于環(huán)氧樹脂的下一步生產(chǎn)，生產(chǎn)速度會大大提高，且預(yù)浸料的質(zhì)量在很大程度上會決定制品性能的好壞。一般來說，環(huán)氧樹脂預(yù)浸料的常溫儲存期都很短，需低溫存放，故增加了運輸?shù)碾y度和成本。若使用固化活性低的固化劑，則與環(huán)氧樹脂固化溫度過高，存在固化內(nèi)應(yīng)力大、成型周期長、能源消耗高、制造成本高等問題。所以，中低溫固化環(huán)氧樹脂的潛伏性固化劑需具備適宜的活性、良好的潛伏期以及優(yōu)異的綜合性能。因此，微膠囊技術(shù)得以運用在潛伏性固化劑的制備上，用以包覆活性高的固化劑分子，以便大大延長體系的室溫儲存期，且實現(xiàn)中低溫時快速固化環(huán)氧樹脂。

專利CN111004370A公開了一種環(huán)氧樹脂潛伏型固化劑的制備方法，所得環(huán)氧樹脂潛伏型固化劑由于在油相中添加了油相增稠劑，提高了油相液滴的穩(wěn)定性，但油相增稠劑對水相包覆效果差，不利于其穩(wěn)定。國內(nèi)外已有不少微膠囊固化劑的制備方法，其中界面聚合法等化學(xué)方法是制備微膠囊的常用方法，但是界面聚合法存在反應(yīng)時間長，設(shè)備復(fù)雜，所需原料成本高等缺點。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明是為了解決現(xiàn)有方法制備的種環(huán)氧樹脂潛伏型固化劑穩(wěn)定性差的問題，提供了一種環(huán)氧樹脂潛伏型固化劑的制備方法。

本發(fā)明一種環(huán)氧樹脂潛伏型固化劑的制備方法是按以下步驟進(jìn)行：

一、在裝有電動攪拌器的容器中，將分散劑、乳化劑和黃原膠溶解在去離子水中，機(jī)械攪拌得到水相；所述分散劑為聚乙烯基吡咯烷酮、苯乙烯-馬來酸酐共聚物或聚乙烯醇縮醛；所述乳化劑為曲拉通；

二、向揮發(fā)性溶劑中加入壁材、芯材及油相增稠劑，超聲分散得到油相；所述壁材為苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物或苯乙烯-二乙烯基苯共聚物；所述芯材為聚酰胺；

三、將水相滴加到油相中，形成油包水乳液，持續(xù)滴加水相直至發(fā)生乳液相反轉(zhuǎn)形成水包油乳液；所述水相與油相的質(zhì)量比為(2～4):1；

四、攪拌乳化20min～60min，升高反應(yīng)溫度至30～35℃攪拌3～5h，轉(zhuǎn)移至溫度為35～45℃水浴加熱，形成微膠囊沉淀，然后進(jìn)行抽濾，抽濾后的沉淀物置于真空干燥箱，干燥后即得到環(huán)氧樹脂潛伏型固化劑。

本發(fā)明的優(yōu)點：

本發(fā)明在分散劑、乳化劑和去離子水構(gòu)成的水相中加入黃原膠，不僅起到水相增稠效果，還能提高油相增稠劑對水相包覆，進(jìn)一步提高了所制備的環(huán)氧樹脂潛伏型固化劑的室溫穩(wěn)定性。

具體實施方式

具體實施方式一：本實施方式一種環(huán)氧樹脂潛伏型固化劑的制備方法是按以下步驟進(jìn)行：

一、在裝有電動攪拌器的容器中，將分散劑、乳化劑和黃原膠溶解在去離子水中，機(jī)械攪拌得到水相；所述分散劑為聚乙烯基吡咯烷酮、苯乙烯-馬來酸酐共聚物或聚乙烯醇縮醛；所述乳化劑為曲拉通；