[發明專利]枸櫞酸托法替布中雜質檢測分析方法

在審

• 申請號: 202010998466.0
• 申請日: 2020-09-21
• 公開（公告）號: CN114252513A
• 公開（公告）日: 2022-03-29
• 發明（設計）人: 苗瑞娜;劉躍躍;王克艷
• 申請（專利權）人: 江蘇萬邦生化醫藥集團有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/74
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 杜靜;張磊

1.枸櫞酸托法替布中雜質檢測分析方法，其特征在于，采用高效液相色譜法，進樣體積為5～100μl，利用紫外檢測器，檢測波長210nm～350nm，流動相流速為0.3～2.0ml/min，烷基鍵合硅膠色譜柱為固定相，柱溫20～30℃，流動相：以甲酸銨溶液為流動相A，以乙腈為流動相B，流動相采用以下方式進行梯度洗脫：

0～60min，流動相A的比例為80％～90％，流動相B的比例為10％～20％；

60～70min，流動相A比例變為40％～60％，流動相B的比例變為40％～60％；

71～80min，流動相A比例變為80％～90％；流動相B的比例變為10％～20％。

2.根據權利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述的枸櫞酸托法替布中雜質為如下13種：

3.根據權利要求1所述的分析方法，其特征在于，流動相A為2～5g/L的甲酸銨溶液，優選的，流動相A為3g/L的甲酸銨溶液。

4.根據權利要求1所述的分析方法，其特征在于，甲酸銨溶液的pH值為3～5，優選的，pH值為4。

5.根據權利要求1所述的分析方法，其特征在于，本發明所述檢測方法，枸櫞酸托法替布檢測時用溶劑溶解稀釋成每1ml中含枸櫞酸托法替布0.2mg～1mg的溶液作為供試品溶液；優選的，將枸櫞酸托法替布用溶劑溶解稀釋成每1ml中含枸櫞酸托法替布0.7mg的溶液作為供試品溶液；優選的，所述溶劑為流動相、水，最優選為流動相。

6.根據權利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述的流動相流速為1.0ml/min。

7.根據權利要求1所述的分析方法，其特征在于，進樣體積為5～50μl，最佳為20μl。

8.根據權利要求1所述的分析方法，其特征在于，固定相為十八烷基鍵合硅膠色譜柱。

9.根據權利要求1所述的分析方法，其特征在于，檢測波長為289nm。

10.根據權利要求1所述的分析方法，其特征在于，流動相采用以下方式進行梯度洗脫：

0～60min，流動相A的比例為85％～90％，流動相B的比例為10％～15％；

60～70min，流動相A比例變為48％～52％，流動相B的比例變為48％～52％；

71～80min，流動相A比例變為85％～90％；流動相B的比例變為10％～15％；

優選的，流動相采用以下方式進行梯度洗脫：