[發(fā)明專利]全氟聚醚酸值含量的測試方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010996765.0
• 申請日: 2020-09-21
• 公開（公告）號: CN112098593A
• 公開（公告）日: 2020-12-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 郭寒雨;宋增紅;張堅;韓欣頤;劉體健
• 申請（專利權(quán)）人: 山東東岳高分子材料有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 青島發(fā)思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 耿霞

本發(fā)明屬于分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種全氟聚醚酸值含量的測試方法，采用間接滴定法測試全氟聚醚的酸值，先利用過量的乙酸鈉與全氟聚醚中的酸性基團完全反應(yīng)生成乙酸，接著再利用氫氧化鉀醇溶液滴定生成的乙酸，通過氫氧化鉀的用量，儀器根據(jù)輸入的公式自動計算得到全氟聚醚中酸性物質(zhì)的含量。本發(fā)明測試方法，靈敏度高、精確性好，能準確測定全氟聚醚酸值含量，解決了因反應(yīng)不充分及終點識別靈敏度低所帶來的測試結(jié)果不準確的問題。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種全氟聚醚酸值含量的測試方法。

背景技術(shù)

近年來，隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展進步，全氟聚醚的制備得到世界各國的重視，進而制備工藝及測試方法也變得舉足輕重。全氟聚醚(PFPE，英文名Perfluom Polyethers)是于20世紀60年代開始研究的一種化合物，是一類比較特殊的全氟高分子化合物，其平均分子量在500～15000不等，分子中僅有C、F、O三種元素，具有耐熱、耐氧化、耐輻射、耐腐蝕、不燃等特性，用作軍事、航天業(yè)、核工業(yè)、化學(xué)工業(yè)和汽車工業(yè)等尖端領(lǐng)域的極為可靠的潤滑劑已有幾十年的歷史。由于具有極高的穩(wěn)定性、安全性，特別是在尤為苛刻條件下工作時所表現(xiàn)的高度可靠性，因此，這種工作介質(zhì)在較為嚴酷的條件下仍能發(fā)揮作用。

全氟聚醚是一種新型的含氟化合物。一般可分為低分子量不飽和以及較高分子量的飽和全氟聚醚。低分子量的不飽和全氟聚醚可作為改性聚四氟乙烯材料(PTFE)中使用的良好共聚單體，而且還可以用作氟橡膠中使用的硫化劑。在聚合四氟乙烯時，只要添加少量的不飽和全氟聚醚，就能大大改善聚四氟乙烯(PTFE)材料的性能。較高分子量的飽和全氟聚醚常稱為氟醚油，是一種特殊的潤滑劑，具有優(yōu)越的物理化學(xué)性能，主要用于真空系統(tǒng)的工作油和潤滑脂。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展和全氟聚醚的應(yīng)用推廣，這種對環(huán)境無公害的產(chǎn)品必然會在當(dāng)今綠色環(huán)保的社會中得到廣大的需求。全氟聚醚的制備方法通常分為兩種，一種是陰離子聚合，另一種是紫外光催化氧化。而制備出來的全氟聚醚中可能存在的酸性端基，分子結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定且具有腐蝕性，對于油品的使用有不利影響，例如損壞器件等。因此，如果可以準確地表征出油品中的酸值含量，那么對于檢測全氟聚醚的制備過程、提高其使用性能有巨大意義。

酸值測試方法主要為酸堿滴定法，操作過程有酸堿指示劑法和電位滴定法，前者根據(jù)肉眼觀察指示劑顏色的變化來判斷終點，后者根據(jù)電位變化來確定終點。而酸堿指示劑法，通常存在指示劑變色延遲、靈敏度低、滴定不準確等因素導(dǎo)致精確性和準確性差，而且酸堿指示劑法操作復(fù)雜，有時無法找到能準確指示終點的指示劑。自動電位滴定儀是根據(jù)電位法原理設(shè)計的用于容量分析的常見的一種分析儀器。它的工作原理為電位識別，指示電極的電位隨著離子濃度的變化而變化，在到達滴定終點前，離子濃度會發(fā)生突變，從而引起電極電位的突躍，可根據(jù)此突躍點判斷反應(yīng)終點。比起用指示劑顏色變化判斷終點的手動滴定法，利用自動電位滴定儀進行滴定可以準確的識別反應(yīng)終點，而且操作簡單。

在全氟聚醚酸值測試過程中，若反應(yīng)體系不利于全氟聚醚與堿性滴定劑快速完成反應(yīng)，就不能使用直接滴定法進行測試，尤其是在酸值較低、精確性要求較高的情況下，直接滴定法更是無法滿足測試要求。專利CN200910029709.3公開了一種潤滑油酸值溫度滴定快速測定的方法，通過將潤滑油樣品、溶劑、溫度指示劑加入到隔熱反應(yīng)容器中，然后用氫氧化鉀異丙醇標準滴定溶液進行滴定，以隔熱反應(yīng)器中高精度溫度傳感器讀數(shù)對滴定液體作圖，取曲線的突躍點為滴定終點計算出潤滑油樣品的酸值，該方法雖然提高了對滴定終點判斷的準確性，但是可能存在滴定體系復(fù)雜，影響潤滑油中酸值測量的準確性。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是：克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種全氟聚醚酸值含量的測試方法，解決因反應(yīng)不充分及終點識別靈敏度低所帶來的測試結(jié)果不準確的問題，較手動滴定法和直接滴定法相比，該方法靈敏度高、精確性好，能準確測定全氟聚醚中的酸值。