[發明專利]全氟聚醚酸值含量的測試方法在審
| 申請號： | 202010996765.0 | 申請日： | 2020-09-21 |
| 公開（公告）號： | CN112098593A | 公開（公告）日： | 2020-12-18 |
| 發明（設計）人： | 郭寒雨;宋增紅;張堅;韓欣頤;劉體健 | 申請（專利權）人： | 山東東岳高分子材料有限公司 |
| 主分類號： | G01N31/16 | 分類號： | G01N31/16 |
| 代理公司： | 青島發思特專利商標代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 256401*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 全氟聚醚 酸值 含量 測試 方法 | ||
1.一種全氟聚醚酸值含量的測試方法，其特征在于：向待測全氟聚醚中加入乙酸鈉水溶液，與全氟聚醚酸進行反應生成乙酸，反應完全之后用氫氧化鉀醇溶液對生成的乙酸進行滴定，最后通過消耗的氫氧化鉀的用量計算得到全氟聚醚中酸性物質的含量。
2.根據權利要求1所述的全氟聚醚酸值含量的測試方法，其特征在于：滴定時使用自動電位滴定儀判斷滴定反應的終點。
3.根據權利要求1所述的全氟聚醚酸值含量的測試方法，其特征在于：包括以下步驟：
(1)稱取待測全氟聚醚；
(2)配制乙酸鈉水溶液，向待測全氟聚醚中加入乙酸鈉水溶液，保溫并攪拌，進行充分反應；
(3)將步驟(2)中的反應液置于自動電位滴定儀上，攪拌，用配制并標定好的氫氧化鉀醇溶液對上述溶液進行滴定，反應至電位突躍，儀器自動識別終點，結束反應；
(4)按照步驟(2)(3)測試不添加全氟聚醚的空白溶液消耗的氫氧化鉀醇溶液的體積，并輸入電位滴定儀的公式中；
(5)儀器自動計算全氟聚醚中酸性物質的含量，計算公式如下：
其中，A為全氟聚醚中的酸性物質含量，單位為mgKOH/g；V1為全氟聚醚溶液消耗的氫氧化鉀醇溶液的體積，單位為mL；V2為空白溶液消耗的氫氧化鉀醇溶液的體積，單位為mL；C為氫氧化鉀醇溶液的濃度，單位為mol/L；m為被測樣品質量，單位為g；其中，V2、C、m及計算公式提前輸入到自動電位滴定儀中。
4.根據權利要求3所述的全氟聚醚酸值含量的測試方法，其特征在于：步驟(1)中待測全氟聚醚的質量為0.1-1g。
5.根據權利要求3所述的全氟聚醚酸值含量的測試方法，其特征在于：步驟(2)中乙酸鈉水溶液的濃度為0.001-0.3mol/L，乙酸鈉的摩爾量為全氟聚醚中酸摩爾量的5-10倍。
6.根據權利要求3所述的全氟聚醚酸值含量的測試方法，其特征在于：所述的氫氧化鉀醇溶液為氫氧化鉀乙醇溶液或氫氧化鉀異丙醇溶液，濃度為0.005-0.05mol/L。
7.根據權利要求3所述的全氟聚醚酸值含量的測試方法，其特征在于：步驟(2)中乙酸鈉的水溶液為10-50mL。
8.根據權利要求3所述的全氟聚醚酸值含量的測試方法，其特征在于：步驟(2)中所述反應的溫度為30-50℃。
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