[發明專利]一種合成氫氟醚的連續化生產方法

在審

• 申請號: 202010991567.5
• 申請日: 2020-09-18
• 公開（公告）號: CN112142572A
• 公開（公告）日: 2020-12-29
• 發明（設計）人: 徐鋒;沈凌云;代現躍;吳偉震;姜瀾;姚曉艷;宋小弦
• 申請（專利權）人: 浙江巨化技術中心有限公司
• 主分類號: C07C41/06
• 分類號: C07C41/06;C07C43/12
• 代理公司: 杭州華鼎知識產權代理事務所(普通合伙) 33217
• 代理人: 胡根良

本發明公開了一種合成氫氟醚的連續化工藝裝置和方法，其特征在于，首先在反應釜內連續通入融了一定量催化劑的原料醇和四氟乙烯反應，然后經過一定停留時間后，連續出料經過薄膜蒸發器進行分離，產品和原料變成氣相后去精餾系統，然后原料醇返回原料罐，廢催化劑形成固相鹽去廢催化劑罐，剩下的液相溶劑通過循環泵回流至反應重復利用。該方法將傳統的間歇式反應變為連續化工藝，有利于實現生產過程的全自動化控制，同時提高反應速率、反應條件更加溫和降低能耗成本且保證了產品的穩定性。

技術領域

本發明屬于化工領域，具體涉及一種合成氫氟醚的連續化生產方法。

背景技術

隨著環保要求的提高，對大氣臭氧層保護的日益加強，對R22等含氟制冷劑、發泡劑、清洗劑限制使用和淘汰臨近，氫氟醚對于消耗臭氧潛能值(ODP)為零，全球變暖潛能值(GWP)低且大氣停留時間短，對環境影響小，可用于制冷劑、發泡劑、清洗劑和導熱劑等領域，是新一代ODS(消耗臭氧層物質)的理想替代品。

現階段，氫氟醚的生產基本采用間歇反應過程，先把1:1的醇和溶劑和5％的堿金屬的氫氧化物加入反應釜內然后通入含氟烯烴在一定溫度反應4到5個小時，然后降溫冷卻至室溫，然后反應液經過離心過濾后，再經過加熱后脫溶，最后脫溶后的產物再精餾。整個過程的生產周期長，而且離心過濾過程麻煩，顆粒太小，過濾困難；整個過程中產生的廢催化劑多，能耗損失大。

發明內容

為了解決現有技術存在的合成工藝耗時長、能耗高的缺點，本發明提供了一種氫氟醚的連續化生產方法，將原料邊通入反應釜，邊出料進行固液汽三相分離；反應速率高、能耗低、出料方便，可以連續化得到氫氟醚產品。

為了解決上述技術問題，本發明采用如下技術方案：

一種合成氫氟醚的連續化生產方法，其特征在于，包括如下步驟：

(a)配料工序：將醇和催化劑裝入原料罐內備用，在含氟烯烴緩沖罐中通入含氟烯烴備用；

(b)反應工序：將醇、催化劑和含氟烯烴按摩爾比為1:0.01～0.2:0.8～1.5經過流量計、調節閥和第一計量泵，通入充滿溶劑的反應釜內形成反應液，控制停留時間在0.5～4h，反應溫度控制在35～150℃，然后將反應液從反應釜的釜底放出；

(c)分離工序：反應液進入薄膜蒸發器進行氣液固三相分離；

(d)提純工序1：分離出來的氣相進入精餾系統，進行氫氟醚產品的提純，由未反應完全的醇和少量的氫氟醚產品組成的塔釜液送回原料罐中循環使用，塔頂得到高純度的產品進行包裝；

(e)提純工序2：薄膜蒸發器分離出來的固相，送入廢催化劑罐收集統一處理，由溶劑、未反應完全的醇和氫氟醚產品組成的液相經過回流泵輸送回反應釜循環利用；

所述配料工序、反應工序、分離工序、提純工序1和提純工序2通過聯系許的方法連接起來組合成循環回路。

優選的，薄膜蒸發器內部設有一個筒體，其中筒體上部實心豎直筒體，下部為金屬燒結可過濾的傾斜筒體，反應液實現脫溶和過濾一體化分離。

優選的，催化劑為鈉、鉀的氫氧化物中的一種或混合物。

優選的，醇為甲醇、乙醇、三氟乙醇、四氟丙醇中的一種或混合物。

優選的，含氟烯烴為四氟乙烯、三氟乙烯、六氟丙烯、全氟丁基乙烯中的一種或混合物。

優選的，溶劑為N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亞砜、二乙二醇二甲醚中的一種或混合物。

優選的，醇、催化劑和含氟烯烴的摩爾比為1:0.01～0.1:0.85～1.1，反應溫度在50～75℃，反應停留時間在0.5～1h。

由于采用上述技術方案，本發明具有如下有益效果：