[發明專利]一種合成氫氟醚的連續化生產方法

在審

• 申請號: 202010991567.5
• 申請日: 2020-09-18
• 公開（公告）號: CN112142572A
• 公開（公告）日: 2020-12-29
• 發明（設計）人: 徐鋒;沈凌云;代現躍;吳偉震;姜瀾;姚曉艷;宋小弦
• 申請（專利權）人: 浙江巨化技術中心有限公司
• 主分類號: C07C41/06
• 分類號: C07C41/06;C07C43/12
• 代理公司: 杭州華鼎知識產權代理事務所(普通合伙) 33217
• 代理人: 胡根良

1.一種合成氫氟醚的連續化生產方法，其特征在于，包括如下步驟：

(a)配料工序：將醇和催化劑裝入原料罐內備用，在含氟烯烴緩沖罐中通入含氟烯烴備用；

(b)反應工序：將醇、催化劑和含氟烯烴按摩爾比為1:0.01～0.2:0.8～1.5經過流量計、調節閥和第一計量泵，通入充滿溶劑的反應釜內形成反應液，控制停留時間在0.5～4h，反應溫度控制在35～150℃，然后將反應液從反應釜的釜底放出；

(c)分離工序：反應液進入薄膜蒸發器進行氣液固三相分離；

(d)提純工序1：分離出來的氣相進入精餾系統，進行氫氟醚產品的提純，由未反應完全的醇和少量的氫氟醚產品組成的塔釜液送回原料罐中循環使用，塔頂得到高純度的產品進行包裝；

(e)提純工序2：薄膜蒸發器分離出來的固相，送入廢催化劑罐收集統一處理，由溶劑、未反應完全的醇和氫氟醚產品組成的液相經過回流泵輸送回反應釜循環利用；

所述配料工序、反應工序、分離工序、提純工序1和提純工序2通過聯系許的方法連接起來組合成循環回路。

2.根據權利要求1所述一種合成氫氟醚的連續化生產方法，其特征在于：所述薄膜蒸發器內部設有一個筒體，其中筒體上部實心豎直筒體，下部為金屬燒結可過濾的傾斜筒體，反應液實現脫溶和過濾一體化分離。

3.根據權利要求1所述一種合成氫氟醚的連續化生產方法，其特征在于：所述催化劑為鈉、鉀的氫氧化物中的一種或混合物。

4.根據權利要求1所述一種合成氫氟醚的連續化生產方法，其特征在于：所述醇為甲醇、乙醇、三氟乙醇、四氟丙醇中的一種或混合物。

5.根據權利要求1所述一種合成氫氟醚的連續化生產方法，其特征在于：所述含氟烯烴為四氟乙烯、三氟乙烯、六氟丙烯、全氟丁基乙烯中的一種或混合物。

6.根據權利要求1所述一種合成氫氟醚的連續化生產方法，其特征在于：所述溶劑為N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亞砜、二乙二醇二甲醚中的一種或混合物。

7.根據權利要求1所述一種合成氫氟醚的連續化生產方法，其特征在于：所述醇、催化劑和含氟烯烴的摩爾比為1:0.01～0.1:0.85～1.1，反應溫度在50～75℃，反應停留時間在0.5～1h。