[發明專利]藥物中對甲苯磺酸酯的UPLC-MS檢測方法

在審

• 申請號: 202010985192.1
• 申請日: 2020-09-18
• 公開（公告）號: CN112067723A
• 公開（公告）日: 2020-12-11
• 發明（設計）人: 龔愛華;白玉杰;劉偉;紀紅艷;王文靜
• 申請（專利權）人: 北京華亙安邦科技有限公司;江蘇華亙泰來生物科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86
• 代理公司: 北京超凡宏宇專利代理事務所(特殊普通合伙) 11463
• 代理人: 王煥

1.一種藥物中對甲苯磺酸酯的UPLC-MS檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

采用超高壓高效液相色譜-質譜聯用分別對供試品溶液和對照品溶液分別進行檢測記錄產生的色譜圖和準分子離子，按外標法以峰面積計算，測得藥物中對甲苯磺酸酯的含量；

所述對甲苯磺酸酯包括對甲苯磺酸甲酯和/或對甲苯磺酸乙酯；

所述超高壓高效液相色譜的條件為：

采用C18液相色譜柱，采用流動相進行梯度洗脫，所述流動相包括流動相A和流動相B，所述流動相A為有機相溶液，所述流動相B為水相溶液；

所述流動相A為甲醇或者乙腈，優選為甲醇；

所述流動相B為甲酸或乙酸銨的水溶液，優選甲酸水溶液，其質量分數為0.01％～0.5％，更優選為0.05％～0.2％。

2.根據權利要求1所述的藥物中對甲苯磺酸酯的UPLC-MS檢測方法，其特征在于，所述C18液相色譜柱的尺寸為1.5mm～3mm×40mm～60mm×1.5μm-2μm；

優選的尺寸為2.1mm×50mm×1.7μm。

3.根據權利要求1所述的藥物中對甲苯磺酸酯的UPLC-MS檢測方法，其特征在于，所述C18液相色譜柱的柱溫為20～40℃，更優選為30～35℃。

4.根據權利要求1所述的藥物中對甲苯磺酸酯的UPLC-MS檢測方法，其特征在于，所述梯度洗脫的程序為：

0～0.2min時，流動相A 40～50vt％，流動相B 50～60vt％進行洗脫；

0.2～2min時，流動相A 80～90vt％，流動相B 10～20vt％進行洗脫；

2～2.2min時，流動相A 80～90vt％，流動相B 10～20vt％進行洗脫；

2.2～2.4min時，流動相A 40～50vt％，流動相B 50～60vt％進行洗脫；

2.4～5min時，流動相A 40～50vt％，流動相B 50～60vt％進行洗脫。

5.根據權利要求4所述的藥物中對甲苯磺酸酯的UPLC-MS檢測方法，其特征在于，所述質譜的條件為：

毛細管電壓2.5～3.5kv；離子源溫度400～800℃；錐孔電壓60～90v，脫溶劑氣流速500～1200L/hrs；碰撞能量為5～20V；子離子錐孔電壓為10～30v；

優選的，毛細管電壓2.9kv；離子源溫度550℃；錐孔電壓77v，脫溶劑氣流速1000L/hrs；碰撞能量為13；子離子錐孔電壓為20v。

6.根據權利要求5所述的藥物中對甲苯磺酸酯的UPLC-MS檢測方法，其特征在于，測試對甲苯磺酸甲酯時，母離子為186.0～189.9，子離子為91和/或155；

優選的，所述母離子為186.9、187.9、189.9中的一種或者幾種的組合。

7.根據權利要求5所述的藥物中對甲苯磺酸酯的UPLC-MS檢測方法，其特征在于，測試對甲苯磺酸乙酯時，所述母離子為200.0～201.0，子離子為91和/或172。

8.根據權利要求1所述的藥物中對甲苯磺酸酯的UPLC-MS檢測方法，其特征在于，所述供試品溶液的濃度為0.1～5mg/ml，優選為2mg/ml；

優選的，所述供試品溶液的溶劑為甲醇的水溶液。

9.根據權利要求1所述的藥物中對甲苯磺酸酯的UPLC-MS檢測方法，其特征在于，所述對照品溶液的濃度為1～50ng/ml；

優選的濃度為10～15ng/ml。

10.根據權利要求1所述的藥物中對甲苯磺酸酯的UPLC-MS檢測方法，其特征在于，所述供試品溶液和所述對照品溶液的測試進樣量為1～10μl，優選為5μl。