[發明專利]一種γ晶型的精氨酸培哚普利鹽的制備方法有效
| 申請號: | 202010983113.3 | 申請日: | 2020-09-18 |
| 公開(公告)號: | CN112047999B | 公開(公告)日: | 2022-12-02 |
| 發明(設計)人: | 姜根華;霍志甲;石亮亮;張靜;王浩;姚志雄;張瑜;張杰 | 申請(專利權)人: | 天津力生制藥股份有限公司 |
| 主分類號: | C07K5/062 | 分類號: | C07K5/062;C07K1/02 |
| 代理公司: | 天津市杰盈專利代理有限公司 12207 | 代理人: | 朱紅星 |
| 地址: | 300385 天津*** | 國省代碼: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 精氨酸 培哚普利鹽 制備 方法 | ||
1.一種γ晶型的精氨酸培哚普利鹽的制備方法,其特征在于按如下的步驟進行:
(1)將二氯甲烷,純化水和培哚普利叔丁胺加入到反應罐中,滴加稀鹽酸調節pH=4-5,分層,有機相用鹽水洗滌一次;
(2)向有機相中加入精氨酸,攪拌1小時,攪拌均勻后,減壓蒸除二氯甲烷;所述的精氨酸的量與培哚普利叔丁胺的摩爾量為1:1-1.1;
(3)蒸干后,加入有機溶媒A溶解,加入活性炭,加熱至回流,趁熱過濾,向濾液中滴加有機溶媒B析晶,滴加完畢降溫析晶,0-5℃保溫攪拌2小時,過濾,濾餅用有機溶媒B淋洗,干燥得精氨酸培哚普利;所述的有機溶媒A為乙醇或異丙醇,有機溶媒B為乙腈,有機溶媒A與有機溶媒B的體積比為1:2—1:4。
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