[發明專利]一種羥基磺酸型親水擴鏈劑及其制備方法和基于其制備的高固含量水性聚氨酯及其制備方法

有效

• 申請號: 202010982806.0
• 申請日: 2020-09-17
• 公開（公告）號: CN112079752B
• 公開（公告）日: 2022-11-08
• 發明（設計）人: 任龍芳;郭旭東
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C07C303/24
• 分類號: C07C303/24;C07C305/04;C08G18/10;C08G18/66;C08G18/44;C08G18/48;C08G18/32
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 馬貴香

本發明公開了一種羥基磺酸型親水擴鏈劑及其制備方法和基于其制備的高固含量水性聚氨酯及其制備方法，屬于有機聚合物技術領域。首先以丙三醇和氨基磺酸為原料，通過硫酸酯化反應制備得到羥基磺酸型親水擴鏈劑。然后與聚氨酯預聚體反應，得到磺酸型高固含量水性聚氨酯。通過本發明方法制備的磺酸型水性聚氨酯的固含量可達到50％，其乳液性能優異，可用作合成革涂層和包裝膜。使用過程中可大大減少溶劑的使用，縮短干燥時間，節約能源消耗。

技術領域

本發明屬于有機聚合物技術領域，涉及一種羥基磺酸型親水擴鏈劑及其制備方法和基于其制備的高固含量水性聚氨酯及其制備方法。

背景技術

水性聚氨酯由于其環保性以及優異的使用性能而受到國內外的廣泛關注，而水性聚氨酯固含量低的缺陷造成巨大的能源消耗，如何提高固含量也成為了研究人員一直關注的焦點。磺酸鹽類親水擴鏈劑在水中完全電離，常用來制備高固含量的水性聚氨酯。目前的磺酸親水擴鏈劑多為氨基磺酸類，使用條件受到限制，脲基含量過多使水性聚氨酯的性能受到影響。而現有的羥基型磺酸鹽類擴鏈劑存在產率低且磺化劑的選擇不環保等問題。因此，亟需利用新型磺化劑發展一種新的磺酸類物質，并利用其制備固含量較高的水性聚氨酯及其制備方法。

發明內容

本發明的目的在于克服上述現有技術中，羥基型磺酸鹽類擴鏈劑產率低且磺化劑不環保的缺點，本發明的目的在于提供一種羥基磺酸型親水擴鏈劑及其制備方法和基于其制備的高固含量水性聚氨酯。

為了達到上述目的，本發明采用以下技術方案予以實現：

一種羥基磺酸型親水擴鏈劑的制備方法，包括：

將氨基磺酸與丙三醇按照1:(0.9～1.3)的質量比進行混合，反應2.5～4.5h，得到混合溶液，將混合溶液洗滌干燥后得到羥基磺酸型親水擴鏈劑。

優選地，所述混合過程中還加入尿素作為催化劑，尿素的添加量為氨基磺酸與丙三醇總質量的2％～5％。

優選地，所述洗滌干燥的具體操作為：首先將混合溶液置于無水乙醇中洗滌2～3次，之后進行干燥，將干燥后的產物溶解于甲醇中，過濾干燥后再溶解于去離子水中，然后利用強堿性溶液調節pH至7～7.5，減壓蒸餾干燥后得到羥基磺酸型親水擴鏈劑。

優選地，所述強堿性溶液為質量分數2％～4％的氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液。

優選地，所述的減壓蒸餾條件為：壓強為-0.1MPa，溫度為70～80℃，蒸餾時間為1.5～3h。

一種利用上述制備方法得到的羥基磺酸型親水擴鏈劑，所述羥基磺酸型親水擴鏈劑為淡黃色膠狀液體。

一種基于羥基磺酸型親水擴鏈劑制備的高固含量水性聚氨酯，所述高固含量水性聚氨酯的粒徑為195～400nm；聚合物分散指數為0.038～0.384。

一種高固含量水性聚氨酯的制備方法，包括如下步驟：

步驟一，將多元醇和二異氰酸酯按照1：(3～4)的摩爾比進行混合，首先在40℃-50℃下反應0.3-0.7h，再在60℃-70℃下反應1.3-1.7h，得到聚氨酯預聚體；

步驟二，以二甲基亞砜為溶劑，以羥基磺酸型親水擴鏈劑為溶質，配制濃度為0.2～0.3g/mL的羥基磺酸型親水擴鏈劑溶液；

步驟三，將羥基磺酸型親水擴鏈劑溶液、1，4-丁二醇小分子擴鏈劑溶液與步驟一的聚氨酯預聚體混合，在70～90℃下反應3～5h，得到混合溶液的反應體系；反應體系中，羥基磺酸型親水擴鏈劑溶液的質量為多元醇和二異氰酸酯總質量的3％～7％，1，4-丁二醇小分子擴鏈劑溶液的質量為多元醇和二異氰酸酯總質量的2.2％～4％；