[發明專利]一種羥基磺酸型親水擴鏈劑及其制備方法和基于其制備的高固含量水性聚氨酯及其制備方法

有效

• 申請號: 202010982806.0
• 申請日: 2020-09-17
• 公開（公告）號: CN112079752B
• 公開（公告）日: 2022-11-08
• 發明（設計）人: 任龍芳;郭旭東
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C07C303/24
• 分類號: C07C303/24;C07C305/04;C08G18/10;C08G18/66;C08G18/44;C08G18/48;C08G18/32
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 馬貴香

1.一種基于羥基磺酸型親水擴鏈劑的高固含量水性聚氨酯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一，將多元醇和二異氰酸酯按照1：（3~4）的摩爾比進行混合，首先在40℃-50℃下反應0.3-0.7h，再在60℃-70℃下反應1.3-1.7h，得到聚氨酯預聚體；

步驟二，以二甲基亞砜為溶劑，以羥基磺酸型親水擴鏈劑為溶質，配制濃度為0.2 ~0.3g/mL的羥基磺酸型親水擴鏈劑溶液；

步驟三，將羥基磺酸型親水擴鏈劑溶液、1，4-丁二醇小分子擴鏈劑溶液與步驟一的聚氨酯預聚體混合，在70~90℃下反應3~5h，得到混合溶液的反應體系；反應體系中，羥基磺酸型親水擴鏈劑溶液的質量為多元醇和二異氰酸酯總質量的3%~7%，1，4-丁二醇小分子擴鏈劑溶液的質量為多元醇和二異氰酸酯總質量的 2.2%~4%；

步驟四，在步驟三中的反應體系中加入丙酮和去離子水，進行乳化反應，反應30~40min，靜置至反應體系表層的泡沫消除，減壓蒸餾后得到高固含量水性聚氨酯乳液；其中，丙酮的質量為多元醇和二異氰酸酯總質量的1.5%~3.5%；去離子水的質量為多元醇和二異氰酸酯總質量的107%~109%；

所述高固含量水性聚氨酯的粒徑為195~400nm；聚合物分散指數為0.038~0.384；

其中，所述羥基磺酸型親水擴鏈劑的制備方法為：將氨基磺酸與丙三醇按照1:（0.9~1.3）的質量比進行混合，反應2.5~4.5h，得到混合溶液，將混合溶液洗滌干燥后得到羥基磺酸型親水擴鏈劑。

2.根據權利要求1所述的一種基于羥基磺酸型親水擴鏈劑的高固含量水性聚氨酯的制備方法，其特征在于，制備羥基磺酸型親水擴鏈劑時，所述混合過程中還加入尿素作為催化劑，尿素的添加量為氨基磺酸與丙三醇總質量的2%~5%。

3.根據權利要求1所述一種基于羥基磺酸型親水擴鏈劑的高固含量水性聚氨酯的制備方法，其特征在于，制備羥基磺酸型親水擴鏈劑時，所述洗滌干燥的具體操作為：首先將混合溶液置于無水乙醇中洗滌2~3次，之后進行干燥，將干燥后的產物溶解于甲醇中，過濾干燥后再溶解于去離子水中，然后利用強堿性溶液調節pH至7~7.5，減壓蒸餾干燥后得到羥基磺酸型親水擴鏈劑。

4.根據權利要求3所述的一種基于羥基磺酸型親水擴鏈劑的高固含量水性聚氨酯的制備方法，其特征在于，所述強堿性溶液為質量分數2%~4%的氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液。

5.根據權利要求3所述的一種基于羥基磺酸型親水擴鏈劑的高固含量水性聚氨酯的制備方法，其特征在于，所述的減壓蒸餾條件為：壓強為-0.1MPa，溫度為70~80℃，蒸餾時間為1.5~3h。

6.根據權利要求1所述的一種基于羥基磺酸型親水擴鏈劑的高固含量水性聚氨酯的制備方法，其特征在于，步驟一所述的混合過程中還添加有有機錫類催化劑，有機錫類催化劑的質量為二異氰酸酯和多元醇總質量的1%~3%。

7.根據權利要求1所述的一種基于羥基磺酸型親水擴鏈劑的高固含量水性聚氨酯的制備方法，其特征在于，步驟一所述的多元醇為聚酯多元醇、聚醚多元醇或聚碳酸酯多元醇；步驟一所述的二異氰酸酯為脂肪族二異氰酸酯、芳香族二異氰酸酯或脂環族二異氰酸酯。