[發明專利]丙硫菌唑化合物的制備方法在審
| 申請號： | 202010979032.6 | 申請日： | 2020-09-17 |
| 公開（公告）號： | CN113024476A | 公開（公告）日： | 2021-06-25 |
| 發明（設計）人： | 孫自培;潘俊辛;鄭亞彬;趙永長;汪春華;閆濤;王龍;喬振 | 申請（專利權）人： | 北京穎泰嘉和生物科技股份有限公司;江蘇常隆農化有限公司 |
| 主分類號： | C07D249/12 | 分類號： | C07D249/12 |
| 代理公司： | 北京潤平知識產權代理有限公司 11283 | 代理人： | 劉兵;田宏 |
| 地址： | 102206 北京市昌平*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 丙硫菌唑 化合物 制備 方法 | ||
1.一種丙硫菌唑化合物的制備方法，該丙硫菌唑化合物的結構如式(5)所示，其特征在于，該方法包括以下步驟：
a)使式(1)所示結構的化合物與水合肼進行第一反應，得到式(2)所示結構的化合物；
b)使式(2)所示結構的化合物與甲醛、硫氰酸鹽進行第二反應，并酸化后得到式(4)所示結構的化合物；
c)使式(4)所示結構的化合物與氯化鐵進行第三反應，得到式(5)所示結構的丙硫菌唑化合物，
其中，X為鹵素。
2.根據權利要求1所述的方法，其中，步驟a)中，以醇類為溶劑。
3.根據權利要求1所述的方法，其中，步驟a)中，所述式(1)所示結構的化合物與水合肼的摩爾比為1：(4-15)；
優選地，所述第一反應的溫度為30-100℃，反應的時間為2-6小時。
4.根據權利要求3所述的方法，其中，步驟a)中還包括：反應后脫除醇類溶劑的步驟；
優選地，從所述脫除的醇類溶劑中分離出水合肼。
5.一種丙硫菌唑化合物的制備方法，該丙硫菌唑化合物的結構如式(5)所示，其特征在于，該方法包括以下步驟：
b)使式(2)所示結構的化合物與甲醛、硫氰酸鹽進行第二反應，酸化后得到式(4)所示結構的化合物；
c)使式(4)所示結構的化合物與氯化鐵進行第三反應，得到式(5)所示結構的丙硫菌唑化合物，
其中，X為鹵素。
6.根據權利要求1或5所述的方法，其中，X為F、Cl或Br。
7.根據權利要求1或5所述的方法，其中，步驟b)中，以鹵代烴為溶劑。
8.根據權利要求1或5所述的方法，其中，步驟b)中，所述式(2)所示結構的化合物與甲醛和硫酸氰鹽的摩爾比為1：(1-3)：(1-5)；
優選地，所述第二反應的溫度為50-90℃，反應的時間為0.5-2小時。
9.根據權利要求1或5所述的方法，其中，步驟c)中，以甲醇為溶劑。
10.根據權利要求1或5所述的方法，其中，步驟c)中，所述式(4)所示結構的化合物與氯化鐵的摩爾比為1：(0.5-5)；
優選地，所述第三反應的溫度為10-40℃，反應時間為2-48小時；
優選地，所述步驟c)中還包括：反應后分離出含鐵溶液的步驟。
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