[發(fā)明專利]一種碳化硅纖維增強(qiáng)碳化硅陶瓷基復(fù)合材料的制備方法

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• 申請(qǐng)日: 2020-09-17
• 公開（公告）號(hào): CN112079646A
• 公開（公告）日: 2020-12-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 邱海鵬;劉時(shí)劍;劉善華;謝巍杰;陳明偉;馬新
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)航空制造技術(shù)研究院
• 主分類號(hào): C04B35/80
• 分類號(hào): C04B35/80;C04B35/571
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明屬于復(fù)合材料制備領(lǐng)域，涉及一種碳化硅纖維增強(qiáng)碳化硅陶瓷基復(fù)合材料的制備方法，利用自動(dòng)化數(shù)控縫合系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)二維SiC纖維預(yù)制體的自動(dòng)化縫合，并采用先驅(qū)體浸漬裂解(PIP)工藝制備成二維SiC/SiC復(fù)合材料。本發(fā)明通過精確控制縫合線的張力，成功地使用SiC纖維縫合疊層的SiC纖維機(jī)織布。相比于傳統(tǒng)的手工縫合方法，能顯著提高二維疊層SiC纖維機(jī)織布的縫合效率、質(zhì)量及穩(wěn)定性，大大降低了預(yù)制體制備的周期和成本；同時(shí)在復(fù)合材料層間引入SiC纖維可降低工藝過程中分層的風(fēng)險(xiǎn)，有效提高二維SiC/SiC復(fù)合材料的層間力學(xué)性能。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于結(jié)構(gòu)復(fù)合材料的制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種碳化硅纖維增強(qiáng)碳化硅陶瓷基復(fù)合材料的制備方法。

背景技術(shù)

連續(xù)碳化硅纖維增強(qiáng)碳化硅陶瓷基復(fù)合材料(SiC/SiC CMC)具有低密度(僅為高溫合金的1/3～1/4)，耐高溫(最高使用溫度高達(dá)1600℃以上)，抗氧化，高強(qiáng)高模等特點(diǎn)，是目前公認(rèn)的航空航天領(lǐng)域最有潛力的熱結(jié)構(gòu)材料之一。

連續(xù)SiC纖維是以預(yù)制體的形式在CMC中作為增強(qiáng)相。纖維一般是通過紡織加工方法獲得二維(2D)、二維半(2.5D)或三維(3D)形式的預(yù)制體，再與基體材料(SiC)復(fù)合形成復(fù)合材料。其中二維SiC纖維預(yù)制體，作為常用的預(yù)制體形式，具有紡織加工成本低以及其制備出的復(fù)合材料具有優(yōu)異的面內(nèi)力學(xué)性能等特點(diǎn)。

傳統(tǒng)的二維SiC纖維預(yù)制體采用的是經(jīng)典層合板結(jié)構(gòu)，即通過多層SiC纖維布疊層獲得，但各鋪層之間沒有纖維增強(qiáng)，只是靠陶瓷基體自身起著粘接和傳遞載荷的作用，導(dǎo)致復(fù)合材料厚度方向的剛度和強(qiáng)度性能較低、層間剪切強(qiáng)度差、易分層、沖擊韌性和損傷容限水平低。為了克服上述問題，在z向引入SiC纖維，采用手工縫合法，由單根縫合線穿入和穿出疊層纖維布，達(dá)到鎖緊的目的。相對(duì)于二維層合板結(jié)構(gòu)，手工縫合法制備的二維疊層結(jié)構(gòu)能有效改善二維SiC/SiC CMC的層間性能，降低分層的風(fēng)險(xiǎn)。但手工縫合法線跡較為單一，縫合效率低，縫合質(zhì)量受人為手法影響較大，且難以控制縫合線張力，縫合線在復(fù)合材料層間極有可能處于松散的狀態(tài)，不利于提高復(fù)合材料的層間斷裂韌性以及層間損傷容限，影響其應(yīng)用范圍。另一方面，考慮到縫合線與SiC/SiC CMC的匹配性，用SiC纖維作為縫合線是最合適的。但由于SiC纖維模量高，較脆，縫合過程中很容易起毛、斷線，不易進(jìn)行縫合操作。目前國(guó)內(nèi)傳統(tǒng)手工縫合法中所采用的縫合線一般為碳纖維，雖然能避免起毛、斷線等問題，但碳纖維與SiC/SiC CMC的組元之間存在熱膨脹失配等問題，如T300碳纖維的熱膨脹系數(shù)為7.6×10^-6/K，而SiC纖維為4.6×10^-6/K，導(dǎo)致在升溫-降溫循環(huán)過程中，極易出現(xiàn)熱不匹配而出現(xiàn)裂紋等缺陷，從而影響最終復(fù)合材料的力學(xué)性能。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明基于上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，創(chuàng)新的提出一種二維連續(xù)碳化硅纖維增強(qiáng)碳化硅熱結(jié)構(gòu)陶瓷基復(fù)合材料制備工藝，本發(fā)明采用先進(jìn)的自動(dòng)化數(shù)控縫合系統(tǒng)進(jìn)行二維SiC纖維預(yù)制體的自動(dòng)化縫合，對(duì)縫線張力進(jìn)行精準(zhǔn)控制，取代傳統(tǒng)手工縫合法，同時(shí)采用SiC纖維作縫合線，增強(qiáng)層與層之間的結(jié)合力，從而獲得層間性能優(yōu)異的二維SiC/SiC復(fù)合材料。

一種碳化硅纖維增強(qiáng)碳化硅陶瓷基復(fù)合材料的制備方法，包括以下操作步驟：

(1)制備二維SiC纖維預(yù)制體：將SiC纖維機(jī)織布疊放多層并固定在自動(dòng)化數(shù)控縫合系統(tǒng)上，縫合線采用SiC纖維，利用縫合系統(tǒng)進(jìn)行自動(dòng)化縫合，得到二維SiC纖維預(yù)制體；

(2)制備熱解碳界面層：將步驟(1)中縫合的二維SiC纖維預(yù)制體放置于相應(yīng)的石墨模具中定型，然后將石墨模具放置在PyC化學(xué)氣相沉積爐內(nèi)制備PyC界面層；

(3)制備SiC基體：將步驟(2)中沉積PyC界面層的二維SiC纖維預(yù)制體和石墨模具一起放置于盛有液態(tài)SiC先驅(qū)體樹脂的密閉容器中浸漬SiC先驅(qū)體溶液，將浸漬好的二維SiC纖維預(yù)制體放入高溫爐內(nèi)裂解，重復(fù)該步驟7至8次后即完成二維SiC/SiC復(fù)合材料的制備。