[發明專利]一種硼酸衍生物的制備方法在審
| 申請號: | 202010977853.6 | 申請日: | 2020-09-17 |
| 公開(公告)號: | CN111943971A | 公開(公告)日: | 2020-11-17 |
| 發明(設計)人: | 盧正祥 | 申請(專利權)人: | 商河知濟新材料技術中心 |
| 主分類號: | C07F5/02 | 分類號: | C07F5/02 |
| 代理公司: | 北京華際知識產權代理有限公司 11676 | 代理人: | 葉宇 |
| 地址: | 250000 山東*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 硼酸 衍生物 制備 方法 | ||
1.一種鄰羥基苯硼酸的制備方法,其特征在于包含以下步驟:在-0.1MPa的真空條件和0-10℃的溫度下,將鄰烷氧基苯硼酸和酰氯化合物溶于第一有機溶劑,然后加入氯化鋁,然后開始加熱,反應過程中每間隔15分鐘升溫10℃,直到升溫至30-100℃,然后恒溫反應1-2h,得到中間體化合物,加堿調整體系pH值為9~11,將水層繼續使用酸調節至pH為3~4,用第二有機溶劑萃取,收集有機層,濃縮,用第三有機溶劑重結晶,得到鄰羥基苯硼酸。
2.根據權利要求1所述的一種鄰羥基苯硼酸的制備方法,所述的鄰烷氧基苯硼酸中的烷氧基選自甲氧基、乙氧基、丙氧基、異丙氧基、丁氧基或叔丁氧基,優選甲氧基或乙氧基。
3.根據權利要求1所述的一種鄰羥基苯硼酸的制備方法,所述的酰氯化合物選自乙酰氯、丙酰氯、丁酰氯、異丁酰氯或草酰氯。
4.根據權利要求1所述的一種鄰羥基苯硼酸的制備方法,所述的第一有機溶劑選自甲苯、二甲苯或二苯醚。
5.根據權利要求1所述的一種鄰羥基苯硼酸的制備方法,所述的第二有機溶劑選自乙酸乙酯、二氯甲烷或氯仿。
6.根據權利要求1所述的一種鄰羥基苯硼酸的制備方法,所述的第三有機溶劑選自烴類溶劑,優選庚烷或正己烷。
7.根據權利要求1所述的一種鄰羥基苯硼酸的制備方法,所述的堿選自碳酸鈉或碳酸鉀。
8.根據權利要求1所述的一種鄰羥基苯硼酸的制備方法,所述的酸選自鹽酸或硫酸。
9.根據權利要求1所述的一種鄰羥基苯硼酸的制備方法,所述的鄰烷氧基苯硼酸、酰氯化合物和氯化鋁的摩爾比為1:1~2:0.1~0.2。
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