[發明專利]β-FeOOH/SiO2

在審

• 申請號: 202010977472.8
• 申請日: 2020-09-17
• 公開（公告）號: CN111939911A
• 公開（公告）日: 2020-11-17
• 發明（設計）人: 陳爽;劉欣;張林琳;張曉敏;顧婧;劉會娥
• 申請（專利權）人: 中國石油大學（華東）
• 主分類號: B01J23/745
• 分類號: B01J23/745;B01J35/10;C02F1/28;C02F1/52;C02F1/72;B01J20/28;B01J20/10;B01J20/30;C02F101/30;C02F101/38
• 代理公司: 山東康裕律師事務所 37311
• 代理人: 傅培

本發明提供了用于非均相Fenton氧化技術處理染料廢水的β?FeOOH/SiO₂復合催化劑的制備方法。所述制備方法包括以下步驟：將適量β?FeOOH粉末加入水中，常溫下攪拌25?35min使二者混合均勻；然后加入適量研磨好的SiO₂粉末，再按照SiO₂粉末與水一定的重量體積比加入水，常溫下攪拌4?5h使混合均勻，呈均勻分散的懸浮液，得到反應液；將反應液轉移至水熱反應釜中，在70~110°C下反應4~11h；取出冷卻至室溫；將得到的沉淀物分離、洗滌、干燥，即得到β?FeOOH/SiO₂復合催化劑。所述的制備方法過程簡單、條件溫和，所述原料與采用的裝置均價格適中，有利于實現大規模的應用；且在降解過程中產生的鐵泥少，對多種染料的降解效率高。

技術領域

本發明屬于水處理領域，具體涉及一種β-FeOOH/SiO₂復合催化劑的制備及其通過非均相Fenton法降解染料廢水的應用。

背景技術

印染廢水是導致我國水環境污染的重要污染源；由于其結構復雜，在環境中可以長期穩定存在且具有很強的毒性，采用傳統的處理方法難以實現這類污染物的高效降解。根據文獻報道，目前研究人員多采用均相Fenton氧化技術進行染料廢水的處理。Fenton氧化技術的原理是：過氧化氫在鐵離子的催化作用下生成具有高反應活性的羥基自由基，進而通過羥基自由基與有機物作用使其降解。因此其采用的氧化物無選擇性、氧化能力強，能將有機物最終降解為CO₂和H₂O等，從而能夠有效處理難降解的毒性有機污染物。但這種方法存在下述問題，從而在很大程度上限制了應用：(1)羥基自由基的生成率以及利用率低；(2)pH應用范圍較窄，調節廢水的pH值會導致成本的增加；(3)含鐵離子的催化劑反應后易產生含鐵污泥，因此難以回收而不利于循環使用。

非均相Fenton技術是將鐵離子固定在一定載體上的一類反應體系，在對廢水進行處理時，首先將有機分子吸附到催化劑表面，在鐵離子和過氧化氫作用下發生分解反應，降解后的產物脫附返回到溶液中。非均相Fenton催化劑可以在一定程度上解決了均相體系pH應用范圍較窄、催化劑活性組分易流失的技術問題，但仍然存在需要調節pH值和過氧化氫利用率不高等問題。

β-FeOOH易于制備、生產成本低，晶體顆粒分布較均勻，具有較大的比表面積以及窄的孔分布，在水處理領域中有著廣泛的應用前景。SiO₂是硅酸鹽類非金屬礦物，其化學性質穩定、機械強度大且廉價易得，是合適的載體材料。石雋雋等(石英砂負載β-FeOOH吸附去除飲用水中痕量溴酸鹽的研究[D].山東大學，2012)報道了重復負載法制備石英砂負載β-FeOOH(CACQS)的方法。該方法首先將載體用鹽酸進行酸洗后水洗至中性，在105℃下烘干；然后將殼聚糖溶解在醋酸溶液中得到殼聚糖溶液；再將三氯化鐵溶液與正丙醇混合后，加入殼聚糖溶液以及尿素攪拌溶解；接著在84℃下與石英砂攪拌，過濾干燥洗滌后再烘干，得到負載催化劑，且需重復上述過程再進行重復負載。因此，所述的制備方法不但步驟繁瑣，而且需加入殼聚糖、尿素等較昂貴試劑，成本高昂，難以實現大規模的應用。開發制備方法簡單且成本較低的催化劑是印染廢水處理中亟待解決的技術問題。

發明內容

針對現有技術中Fenton氧化技術處理染料廢水技術所存在的問題，本發明提供了用于非均相Fenton氧化技術處理染料廢水的β-FeOOH/SiO₂復合催化劑的制備方法。所述制備方法過程簡單、操作條件溫和；將其應用于染料廢水降解時無需調節pH值，降解過程產生的鐵泥少，降解后的催化劑易于從反應體系中分離，適用于降解多種染料廢水。

本發明的技術方案：β-FeOOH/SiO₂復合催化劑的制備方法，包括以下步驟：