[發(fā)明專(zhuān)利]一種蒽醌類(lèi)還原染料黑BN及制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010976766.9
• 申請(qǐng)日: 2020-09-16
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112266627A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-01-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李想;吳祥林;李兵;竇艷;徐寧;杜輝;陳君;孫傳益;丁宗元;王德堂;李敢;吳羨
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 徐州工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院
• 主分類(lèi)號(hào): C09B3/30
• 分類(lèi)號(hào): C09B3/30;C09B67/28
• 代理公司: 南京思拓知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32288
• 代理人: 呂鵬濤

本發(fā)明屬于染料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種蒽醌類(lèi)還原染料黑BN及制備方法，該蒽醌類(lèi)還原染料黑BCN具有如下結(jié)構(gòu)，該染料主要用于棉、麻織物的染色和印花，勻染性好，親和力高，能直接染得黑色。還可用于染粘膠纖維、蠶絲和維棉織物以及用于滌棉、滌粘織物染黑色。與其它黑色還原染料相比，該產(chǎn)品色光純正、深藍(lán)色、力份高，而且各項(xiàng)染色堅(jiān)牢度均好。制備步驟為：黑BCN原粉與硫酸羥胺為原料，以五氧化二釩為催化劑，在濃硫酸中反應(yīng)，得到原染料黑BN。該制備工藝簡(jiǎn)單，工業(yè)化生產(chǎn)便利，制得的染料染色性能好，各項(xiàng)濕牢度性能優(yōu)異，使用方便，實(shí)用性強(qiáng)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于染料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種蒽醌類(lèi)還原染料黑BN及制備方法。

背景技術(shù)：

本發(fā)明的蒽醌型還原染料因尚無(wú)染料索引號(hào)，研發(fā)課題組將其命名為——還原黑BN。黑色還原染料是還原染料中最重要、用量最大的品種，色澤鮮艷,耐曬、耐堿、耐洗、耐汗?jié)n等堅(jiān)牢度都很優(yōu)越，用于棉纖維的染色，勻染性和親和力均好，也適用于棉布的印花，還用于染黏膠纖維、蠶絲和維棉織物以及用于滌棉、滌黏織物染黑色和深灰，得色均勻。

本項(xiàng)目參照日本在美國(guó)申請(qǐng)的專(zhuān)利第4851157號(hào)，在硝基苯中，加入溴化催化劑使紫蒽酮溴化，溴含量達(dá)到30～35％后，加入1-氨基蒽醌、縮合催化劑、縛酸劑，溴化紫蒽酮再與1-氨基蒽醌縮合，縮合產(chǎn)物經(jīng)過(guò)除銅，得到一支染棉為灰或黑色，各項(xiàng)牢度優(yōu)良的還原染料，然后在此基礎(chǔ)上，對(duì)該產(chǎn)品的分子結(jié)構(gòu)優(yōu)化，通過(guò)胺化反應(yīng)，提高其應(yīng)用性能，通過(guò)調(diào)節(jié)溴含量調(diào)節(jié)其色光強(qiáng)度；

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明提供一種新型的還原染料黑BN，其特征在于：屬于蒽醌類(lèi)化合物，其結(jié)構(gòu)式如下，R等于1～3：

另一方面，本發(fā)明提供一種權(quán)利要求1所述還原染料黑BN的制備方法，步驟為：

1)溴化紫蒽酮的制備：將紫蒽酮原粉在氯磺酸溶解，加入溴，催化劑硫磺，10～20℃保溫，然后升溫至60～70℃保溫，進(jìn)行溴化反應(yīng)，過(guò)濾，水洗至中性，干燥后得到溴紫原粉，溴含量14％～41％；

2)黑BCN原粉的制備：在反應(yīng)器中加入溴化紫蒽酮、1-氨基蒽醌、氯化銅和碳酸鈉，混合均勻后加熱到220～265℃，保溫2～6小時(shí)反應(yīng)結(jié)束，得粗染料黑BCN；加水煮一小時(shí)；最后將水煮料緩慢地投入到濃硫酸中，打漿溶解3小時(shí)，稀釋攪拌15分鐘，控制酸度在40％左右，過(guò)濾，水洗至中性，干燥后得黑BCN原粉；

3)胺化反應(yīng)：將黑BCN原粉在硫酸中溶解，加入硫酸羥胺，以五氧化二釩作為催化劑，在102～107℃保溫3小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束；降溫至60℃以下，稀釋過(guò)濾，水洗至中性，干燥后得還原染料黑BN。

進(jìn)一步的，上述反應(yīng)的步驟1)中，所述的紫蒽酮原粉：氯磺酸：硫磺：溴的質(zhì)量比為100:1000～1300:5～15:40～150。

進(jìn)一步的，上述反應(yīng)的步驟2)中，所述的溴化紫蒽酮：1-氨基蒽醌：氯化銅：碳酸鈉的質(zhì)量比為100：80～120:6～10:40～60。

進(jìn)一步的，上述反應(yīng)的步驟2)中，縮合反應(yīng)器為固相反應(yīng)器，反應(yīng)溫度為240～245℃，反應(yīng)時(shí)間3～4小時(shí)。

進(jìn)一步的，上述反應(yīng)的步驟3)中，所述的黑BCN原粉：硫酸：硫酸羥胺：五氧化二釩的質(zhì)量比為100:320～400:20～28:0.6～1.0。

黑BCN結(jié)構(gòu)如下：

本發(fā)明的有益技術(shù)效果：

本發(fā)明提供的方法制備工藝簡(jiǎn)單，工業(yè)化生產(chǎn)便利，制得的染料染色性能好，各項(xiàng)濕牢度性能優(yōu)異，使用方便，實(shí)用性強(qiáng)。該染料主要用于棉、麻織物的染色和印花，勻染性好，親和力高，能直接染得黑色。

實(shí)施例：