[發明專利]一種蒽醌類還原染料黑BN及制備方法

在審

• 申請號: 202010976766.9
• 申請日: 2020-09-16
• 公開（公告）號: CN112266627A
• 公開（公告）日: 2021-01-26
• 發明（設計）人: 李想;吳祥林;李兵;竇艷;徐寧;杜輝;陳君;孫傳益;丁宗元;王德堂;李敢;吳羨
• 申請（專利權）人: 徐州工業職業技術學院
• 主分類號: C09B3/30
• 分類號: C09B3/30;C09B67/28
• 代理公司: 南京思拓知識產權代理事務所(普通合伙) 32288
• 代理人: 呂鵬濤

1.一種蒽醌類還原染料黑BN，其特征在于：屬于蒽醌類化合物，其結構式如下，R等于1～3：

2.一種權利要求1所述還原染料黑BN的制備方法，其特征在于，步驟為：

1)溴化紫蒽酮的制備：將紫蒽酮原粉在氯磺酸溶解，加入溴，催化劑硫磺，10～20℃保溫，然后升溫至60～70℃保溫，進行溴化反應，過濾，水洗至中性，干燥后得到溴紫原粉，溴含量14％～41％；

2)黑BCN原粉的制備：在反應器中加入溴化紫蒽酮、1-氨基蒽醌、氯化銅和碳酸鈉，混合均勻后加熱到220～265℃，保溫2～6小時反應結束，得粗染料黑BCN；加水煮一小時；最后將水煮料緩慢地投入到濃硫酸中，打漿溶解3小時，稀釋攪拌15分鐘，控制酸度在40％左右，過濾，水洗至中性，干燥后得黑BCN原粉；

3)胺化反應：將黑BCN原粉在硫酸中溶解，加入硫酸羥胺，以五氧化二釩作為催化劑，在102～107℃保溫3小時，反應結束；降溫至60℃以下，稀釋過濾，水洗至中性，干燥后得還原染料黑BN。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟1)中，所述的紫蒽酮原粉：氯磺酸：硫磺：溴的質量比為100:1000～1300:5～15:40～150。

4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟2)中，所述的溴化紫蒽酮：1-氨基蒽醌：氯化銅：碳酸鈉的質量比為100：80～120:6～10:40～60。

5.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟2)中，縮合反應器為固相反應器，反應溫度為240～245℃，反應時間3～4小時。

6.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟3)中，所述的黑BCN原粉：硫酸：硫酸羥胺：五氧化二釩的質量比為100:320～400:20～28:0.6～1.0。