[發(fā)明專利]利用拉曼光譜檢測金剛石微粉品級的方法及其在檢測金剛石微粉品級中的應(yīng)用

有效

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• 申請日: 2020-09-16
• 公開（公告）號: CN112014377B
• 公開（公告）日: 2023-08-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 周建斌;張學(xué)濤;周波
• 申請（專利權(quán)）人: 鄭州建斌電子科技有限公司
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65;G01N21/64
• 代理公司: 鄭州大通專利商標(biāo)代理有限公司 41111
• 代理人: 許艷敏

本發(fā)明提供了一種利用拉曼光譜檢測金剛石微粉品級的方法及其在金剛石微粉品級檢測中的應(yīng)用。該方法包括檢測金剛石微粉樣品的熒光強(qiáng)度值及拉曼光譜強(qiáng)度值；然后根據(jù)公式計算得到金剛石微粉品級。該方法能夠準(zhǔn)確檢測金剛石微粉的品級，實(shí)現(xiàn)了對金剛石微粉質(zhì)量的控制，尤其對于金剛石微粉的使用效果具有很大幫助。該方法方便快捷，具有很好的應(yīng)用效果。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于超硬材料檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及利用拉曼光譜檢測金剛石微粉品級的方法及其在檢測金剛石微粉品級中的應(yīng)用。

背景技術(shù)

金剛石微粉硬度高、耐磨性好，廣泛用于切削、磨削、鉆探、拋光等。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展和進(jìn)步，市場對金剛石微粉的需求量越來越大，對質(zhì)量要求也越來越高。對于金剛石微粉來說，影響質(zhì)量的因素有顆粒強(qiáng)度(品級)、粒度組成、顆粒形狀、雜質(zhì)含量等因素。對于微粉的粒度組成、顆粒形狀、雜質(zhì)含量等項(xiàng)目，均有比較成熟的檢驗(yàn)方法，但對于微粉的顆粒強(qiáng)度(品級)沒有方法對其進(jìn)行檢驗(yàn)。目前控制金剛石微粉品級的方法，只能是通過控制單晶金剛石原材料的品級，來控制微粉的品級。一旦單晶金剛石顆粒被做成微粉，就沒有任何方法對其品級進(jìn)行檢驗(yàn)了。這給微粉的生產(chǎn)單位和使用單位的質(zhì)量控制都帶來非常大的麻煩和不確定性。

本發(fā)明就是針對這一問題，創(chuàng)造性的發(fā)明了一種利用拉曼光譜分析的特點(diǎn)，來分析判定金剛石微粉品級的方法。從而為金剛石微粉生產(chǎn)和使用單位提供一種有效的質(zhì)量檢驗(yàn)與控制手段。

發(fā)明內(nèi)容

針對上述問題，本發(fā)明提供了一種利用拉曼光譜檢測金剛石微粉品級的方法及其在檢測金剛石微粉品級中的應(yīng)用。該方法能夠準(zhǔn)確檢測金剛石微粉的品級，實(shí)現(xiàn)了對金剛石微粉質(zhì)量的控制，該方法方便快捷，具有很好的應(yīng)用效果。金剛石微粉拉曼光譜圖如圖1A所示。金剛石微粉拉曼圖譜上有兩個明顯的拉曼特征峰，分別表示為f₁和f₂。把金剛石微粉拉曼圖譜解析成兩條曲線，如圖1B所示，一條是拉曼光譜曲線，一條是熒光背景曲線。本專利發(fā)現(xiàn)，金剛石微粉的強(qiáng)度與兩個拉曼特征峰的強(qiáng)度之和的指數(shù)函數(shù)成正比，與熒光背景的積分強(qiáng)度成反比，與f₁特征峰的峰位偏移量的立方根成反比。然后通過探究得出了利用拉曼光譜分析金剛石微粉強(qiáng)度品級的數(shù)學(xué)模型和計算方法。具體模型和算法如下所述。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的

一種利用拉曼光譜檢測金剛石微粉品級的方法，該方法包括以下步驟：

S1、檢測金剛石微粉樣品的拉曼光譜強(qiáng)度值及熒光強(qiáng)度值以及f₁拉曼光譜峰的峰位；

S2、根據(jù)下面公式計算得到金剛石品級

式中，P表示金剛石微粉品級，是q次測試結(jié)果的平均值；q表示測試次數(shù)，取值范圍1-1000次；d_j表示f₁拉曼光譜峰峰位相對1333波數(shù)偏移量；T_j表示第j次的熒光強(qiáng)度積分值；f_1j表示第j次的金剛石拉曼圖譜1333波峰峰值強(qiáng)度；f_2j表示第j次的金剛石拉曼圖譜3140波峰峰值強(qiáng)度；n表示冪指數(shù)；k表示斜率；b表示截距。

進(jìn)一步地，步驟S1所述檢測金剛石微粉樣品的熒光強(qiáng)度及拉曼光譜強(qiáng)度采用的檢測系統(tǒng)具體如下：該系統(tǒng)包括樣品臺，激光器，探頭，光譜儀及計算機(jī)；所述探頭與激光器電連接，探頭還與光譜儀電連接，光譜儀與計算機(jī)電連接；所述樣品臺設(shè)置在探頭的正下方，如圖2所示。

進(jìn)一步地，采用檢測系統(tǒng)進(jìn)行檢測的方法包括以下步驟：激光器發(fā)出的激光通過探頭照射到待測的金剛石微粉樣品上，激發(fā)待測樣品產(chǎn)生拉曼光譜和熒光光譜；探頭探測拉曼光譜信息并傳輸給與其相連接的光譜儀；光譜儀將拉曼光譜信號轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號傳輸給計算機(jī)，即得到金剛石樣品的拉曼光譜和熒光光譜，如圖1所示。

進(jìn)一步地，熒光強(qiáng)度積分值通過公式(2)獲得：