[發(fā)明專(zhuān)利]一種(右)佐匹克隆光降解雜質(zhì)的制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202010973436.4 | 申請(qǐng)日: | 2020-09-16 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN112094275A | 公開(kāi)(公告)日: | 2020-12-18 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 劉彥彬;吳艷華;劉曉;寇磊;王大磊;張斌 | 申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人: | 迪嘉藥業(yè)集團(tuán)有限公司;迪沙藥業(yè)集團(tuán)有限公司 |
| 主分類(lèi)號(hào): | C07D487/04 | 分類(lèi)號(hào): | C07D487/04 |
| 代理公司: | 暫無(wú)信息 | 代理人: | 暫無(wú)信息 |
| 地址: | 264205 山東*** | 國(guó)省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 克隆 光降解 雜質(zhì) 制備 方法 | ||
1.一種化合物Ⅰ的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
步驟1. 向反應(yīng)釜中加入化合物Ⅱ或化合物Ⅲ,加入化合物Ⅱ或化合物Ⅲ投料量5~15倍體積的有機(jī)溶劑A,控制溫度為-10~-15℃,攪拌并緩慢滴加二異丁基氫化鋁,滴畢保持-30~10℃反應(yīng)2h,所述有機(jī)溶劑A選自甲苯、二甲苯、氯苯中的一種或他們的組合;
步驟2. 將步驟1所得溫度控制在0℃以下,滴加化合物Ⅱ或化合物Ⅲ投料量5倍體積的甲醇,滴加完畢后攪拌0.5~1h,將反應(yīng)液倒入化合物Ⅱ或化合物Ⅲ投料量100倍體積0~5℃的1N鹽酸中攪拌0.5~1h;
步驟3.過(guò)濾步驟2中所得反應(yīng)液,濾液利用化合物Ⅱ或化合物Ⅲ投料量10倍體積飲用水洗滌后分液,所得有機(jī)相減壓蒸干溫度為50~60℃,真空度為-0.08~-0.10MPa,得淺黃色油狀物;
步驟4.向步驟3所得油狀物中加入化合物Ⅱ或化合物Ⅲ投料量10倍體積的石油醚和乙酸乙酯混合溶液(乙酸乙酯與石油醚的體積比為1:3~10),攪拌溶清后保持-15~5℃,并攪拌2h析晶,抽濾,濾餅于40~50℃干燥既得到式I所示的(右)佐匹克隆光降解雜質(zhì);
合成路線(xiàn)如下所示:
。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述化合物Ⅰ的制備方法,其特征在于,步驟1所述有機(jī)溶劑A選自甲苯。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述化合物Ⅰ的制備方法,其特征在于,步驟1式Ⅱ化合物與二異丁基氫化鋁的投料摩爾比為1:0.3~1.0。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述化合物Ⅰ的制備方法,其特征在于,步驟1式Ⅱ化合物與二異丁基氫化鋁的投料摩爾比1:0.45。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述化合物Ⅰ的制備方法,其特征在于,步驟1式Ⅲ化合物與二異丁基氫化鋁的投料摩爾比為1:0.6~2.0。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述化合物Ⅰ的制備方法,其特征在于,步驟1式Ⅲ化合物與二異丁基氫化鋁的投料摩爾比為1:0.90。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述化合物Ⅰ的制備方法,其特征在于,步驟1式Ⅱ化合物或式Ⅲ化合物與反應(yīng)溶劑的質(zhì)量體積比為1:5.0~15.0。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述化合物Ⅰ的制備方法,其特征在于,步驟1式Ⅱ化合物或式Ⅲ化合物與反應(yīng)溶劑的質(zhì)量體積比為1:10.0。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述化合物Ⅰ的制備方法,其特征在于,步驟4溶劑乙酸乙酯與石油醚的體積比為1:5。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述化合物Ⅰ的制備方法,其特征在于,步驟4析晶溫度為-5~-10℃。
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