[發(fā)明專(zhuān)利]一種（右）佐匹克隆光降解雜質(zhì)的制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202010973436.4 | 申請(qǐng)日： | 2020-09-16 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN112094275A | 公開(kāi)（公告）日： | 2020-12-18 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 劉彥彬;吳艷華;劉曉;寇磊;王大磊;張斌 | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人： | 迪嘉藥業(yè)集團(tuán)有限公司;迪沙藥業(yè)集團(tuán)有限公司 |
| 主分類(lèi)號(hào)： | C07D487/04 | 分類(lèi)號(hào)： | C07D487/04 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 克隆 光降解 雜質(zhì) 制備 方法 | ||
1.一種化合物Ⅰ的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟1. 向反應(yīng)釜中加入化合物Ⅱ或化合物Ⅲ，加入化合物Ⅱ或化合物Ⅲ投料量5～15倍體積的有機(jī)溶劑A，控制溫度為-10～-15℃，攪拌并緩慢滴加二異丁基氫化鋁，滴畢保持-30～10℃反應(yīng)2h，所述有機(jī)溶劑A選自甲苯、二甲苯、氯苯中的一種或他們的組合；
步驟2. 將步驟1所得溫度控制在0℃以下，滴加化合物Ⅱ或化合物Ⅲ投料量5倍體積的甲醇，滴加完畢后攪拌0.5～1h，將反應(yīng)液倒入化合物Ⅱ或化合物Ⅲ投料量100倍體積0～5℃的1N鹽酸中攪拌0.5～1h；
步驟3.過(guò)濾步驟2中所得反應(yīng)液，濾液利用化合物Ⅱ或化合物Ⅲ投料量10倍體積飲用水洗滌后分液，所得有機(jī)相減壓蒸干溫度為50～60℃，真空度為-0.08～-0.10MPa，得淺黃色油狀物；
步驟4.向步驟3所得油狀物中加入化合物Ⅱ或化合物Ⅲ投料量10倍體積的石油醚和乙酸乙酯混合溶液（乙酸乙酯與石油醚的體積比為1:3～10），攪拌溶清后保持-15～5℃，并攪拌2h析晶，抽濾，濾餅于40～50℃干燥既得到式I所示的（右）佐匹克隆光降解雜質(zhì)；
合成路線(xiàn)如下所示：
。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述化合物Ⅰ的制備方法，其特征在于，步驟1所述有機(jī)溶劑A選自甲苯。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述化合物Ⅰ的制備方法，其特征在于，步驟1式Ⅱ化合物與二異丁基氫化鋁的投料摩爾比為1:0.3～1.0。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述化合物Ⅰ的制備方法，其特征在于，步驟1式Ⅱ化合物與二異丁基氫化鋁的投料摩爾比1:0.45。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述化合物Ⅰ的制備方法，其特征在于，步驟1式Ⅲ化合物與二異丁基氫化鋁的投料摩爾比為1:0.6～2.0。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述化合物Ⅰ的制備方法，其特征在于，步驟1式Ⅲ化合物與二異丁基氫化鋁的投料摩爾比為1:0.90。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述化合物Ⅰ的制備方法，其特征在于，步驟1式Ⅱ化合物或式Ⅲ化合物與反應(yīng)溶劑的質(zhì)量體積比為1:5.0～15.0。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述化合物Ⅰ的制備方法，其特征在于，步驟1式Ⅱ化合物或式Ⅲ化合物與反應(yīng)溶劑的質(zhì)量體積比為1:10.0。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述化合物Ⅰ的制備方法，其特征在于，步驟4溶劑乙酸乙酯與石油醚的體積比為1:5。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述化合物Ⅰ的制備方法，其特征在于，步驟4析晶溫度為-5～-10℃。
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