[發明專利]一種用于光譜性能調控透明熒光陶瓷的制備方法在審
| 申請號： | 202010973256.6 | 申請日： | 2020-09-16 |
| 公開（公告）號： | CN112047723A | 公開（公告）日： | 2020-12-08 |
| 發明（設計）人： | 郭俊松 | 申請（專利權）人： | 江蘇瓷光光電有限公司 |
| 主分類號： | C04B35/00 | 分類號： | C04B35/00;C04B35/622;C04B35/645;C09K11/85 |
| 代理公司： | 北京卓特專利代理事務所(普通合伙) 11572 | 代理人： | 段宇 |
| 地址： | 215500 江蘇省蘇州*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 用于 光譜 性能 調控 透明 熒光 陶瓷 制備 方法 | ||
本發明公開了一種用于光譜性能調控透明熒光陶瓷的制備方法，具體涉及發光材料制備技術領域，具體包括如下操作步驟：配制三相共存系統→原料稱取→溶解陳化→制熒光陶瓷樣品→熱壓燒結成型。本發明通過設計稀土?稀土離子、稀土?過渡金屬族離子共摻的熒光陶瓷體系，設計多層復合結構陶瓷材料，實現紅光光譜增強，并通過對晶體結構以及晶體場環境調控，實現光譜的紅移以及光譜拓寬，同時，能夠完全替代熒光粉體，從根本上解決熱沖擊、熱聚集引起的熒光功能層破壞、發光熱猝滅、發光層老化等問題，最大限度的提升激光光源亮度以及器件壽命。
技術領域
本發明涉及發光材料制備技術領域，更具體地說，本發明涉及一種用于光譜性能調控透明熒光陶瓷的制備方法。
背景技術
透明陶瓷熒光體具有優異的光學質量，其熱導率高于熒光粉和熒光玻璃，化學穩定性好，無需樹脂封裝，是應用于高功率LED和激光照明顯示燈發光領域的極有前景的發光材料。
現有技術中的熒光材料多為粉體結構，其在實際使用時，仍舊存在較多缺點，如無法拓寬光譜，且能夠因熱沖擊、熱聚集而引起熒光功能層破壞、發光熱猝滅、發光層老化等問題，降低光源亮度及器件使用壽命。
在所述背景技術部分公開的上述信息僅用于加強對本公開的背景的理解，因此它可以包括不構成對本領域普通技術人員已知的現有技術的信息。
發明內容
為了克服現有技術的上述缺陷，本發明的實施例提供一種用于光譜性能調控透明熒光陶瓷的制備方法，其所要解決的問題是：如何拓寬光譜和提高光源亮度及器件使用壽命。
為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種用于光譜性能調控透明熒光陶瓷的制備方法，具體包括如下操作步驟：
步驟一：配制三相共存系統：將一定量的油酸、油酸鈉和無水乙醇加入到無機鹽的水溶液中，充分攪拌混勻后靜置形成三相共存系統，即乙醇和油酸為液相、油酸鈉為固相、包含金屬離子的水/乙醇溶液是溶液相；
步驟二：原料稱取：按一定的化學計量比稱量前驅體反應物Ca(NO3)2·4H2O、Eu(NO3)3·6H2O、NaF、M1結晶鹽和M2結晶鹽，備用；
步驟三：溶解陳化：將Ca(NO3)2·4H2O、Eu(NO3)3·6H2O、M1結晶鹽和M2結晶鹽加入到配置好的三相共存系統中，用磁力攪拌器攪拌20min以使原料充分溶解，同時，將NaF充分溶解于去離子水中形成0.15mol/L的NaF溶液，并利用滴定管將NaF溶液緩慢滴入至上述混合溶液中，保持攪拌狀態，待反應完成后，將混合液移至聚四氟乙烯內膽的反應釜中，在160℃下熱處理24h，冷卻至室溫后，將其置于通風櫥內陳化3h；
步驟四：制熒光陶瓷樣品：陳化完成后，將上層清液倒出，并用無水乙醇和超純水離心清洗3-5次，為了盡可能除去KNO3液體，向沉淀中加入去離子水再次溶解，在超聲波清洗器中洗滌沉淀，再次離心，如此重復3-4次，最后將沉淀置于80℃的烘箱中烘干后得到熒光陶瓷樣品；
步驟五：熱壓燒結成型：
(1)將步驟四中得到的熒光陶瓷樣品進行研磨，并將研磨后的粉體樣品倒入石墨模具中，再將裝好的模具放入真空熱壓爐；
(2)通過機械泵、擴散泵將真空熱壓爐艙內真空度抽至10-3pa以下，當真空度達到要求后，調節擴散電流，開始加熱過程；
(3)在熱壓爐內溫度從室溫升至400-700℃的燒結溫度時進行保溫120min，隨后進行降溫；
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