[發明專利]一種用于光譜性能調控透明熒光陶瓷的制備方法在審
| 申請號: | 202010973256.6 | 申請日: | 2020-09-16 |
| 公開(公告)號: | CN112047723A | 公開(公告)日: | 2020-12-08 |
| 發明(設計)人: | 郭俊松 | 申請(專利權)人: | 江蘇瓷光光電有限公司 |
| 主分類號: | C04B35/00 | 分類號: | C04B35/00;C04B35/622;C04B35/645;C09K11/85 |
| 代理公司: | 北京卓特專利代理事務所(普通合伙) 11572 | 代理人: | 段宇 |
| 地址: | 215500 江蘇省蘇州*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 用于 光譜 性能 調控 透明 熒光 陶瓷 制備 方法 | ||
1.一種用于光譜性能調控透明熒光陶瓷的制備方法,其特征在于:具體包括如下操作步驟:
步驟一:配制三相共存系統:將一定量的油酸、油酸鈉和無水乙醇加入到無機鹽的水溶液中,充分攪拌混勻后靜置形成三相共存系統,即乙醇和油酸為液相、油酸鈉為固相、包含金屬離子的水/乙醇溶液是溶液相;
步驟二:原料稱取:按一定的化學計量比稱量前驅體反應物Ca(NO3)2·4H2O、Eu(NO3)3·6H2O、NaF、M1結晶鹽和M2結晶鹽,備用;
步驟三:溶解陳化:將Ca(NO3)2·4H2O、Eu(NO3)3·6H2O、M1結晶鹽和M2結晶鹽加入到配置好的三相共存系統中,用磁力攪拌器攪拌20min以使原料充分溶解,同時,將NaF充分溶解于去離子水中形成0.15mol/L的NaF溶液,并利用滴定管將NaF溶液緩慢滴入至上述混合溶液中,保持攪拌狀態,待反應完成后,將混合液移至聚四氟乙烯內膽的反應釜中,在160℃下熱處理24h,冷卻至室溫后,將其置于通風櫥內陳化3h;
步驟四:制熒光陶瓷樣品:陳化完成后,將上層清液倒出,并用無水乙醇和超純水離心清洗3-5次,為了盡可能除去KNO3液體,向沉淀中加入去離子水再次溶解,在超聲波清洗器中洗滌沉淀,再次離心,如此重復3-4次,最后將沉淀置于80℃的烘箱中烘干后得到熒光陶瓷樣品;
步驟五:熱壓燒結成型:
(1)將步驟四中得到的熒光陶瓷樣品進行研磨,并將研磨后的粉體樣品倒入石墨模具中,再將裝好的模具放入真空熱壓爐;
(2)通過機械泵、擴散泵將真空熱壓爐艙內真空度抽至10-3pa以下,當真空度達到要求后,調節擴散電流,開始加熱過程;
(3)在熱壓爐內溫度從室溫升至400-700℃的燒結溫度時進行保溫120min,隨后進行降溫;
(4)降溫結束后,取出模具,用油壓千斤頂將模具內部的熒光陶瓷體取出,在砂紙上將石墨紙除凈,并用不同目的砂紙將熒光陶瓷體表面的劃痕拋去,最后在研磨拋光機上用研磨劑將熒光陶瓷體進行進一步拋光處理,干燥后即得目標成品。
2.根據權利要求1所述的一種用于光譜性能調控透明熒光陶瓷的制備方法,其特征在于:上述步驟二中,M1結晶鹽為輕稀土元素與重稀土元素的混合型結晶鹽,M2結晶鹽為輕稀土元素與過渡金屬族元素的混合型結晶鹽。
3.根據權利要求2所述的一種用于光譜性能調控透明熒光陶瓷的制備方法,其特征在于:上述輕稀土元素為鈰、鐠、釹、钷以及釤中的任意一種,上述重稀土元素為釓、鋱、鉺、鐿以及镥中的任意一種,上述過渡金屬族元素為鈧以及釔中的任意一種。
4.根據權利要求1所述的一種用于光譜性能調控透明熒光陶瓷的制備方法,其特征在于:上述步驟三中,n(Ca2++Eu3++M1x++M2y+):n(F-)=1:1.5。
5.根據權利要求1所述的一種用于光譜性能調控透明熒光陶瓷的制備方法,其特征在于:上述步驟四中,離心清洗的速率為10000r/min。
6.根據權利要求1所述的一種用于光譜性能調控透明熒光陶瓷的制備方法,其特征在于:上述步驟五中(3),整個升溫過程的升溫速率為5℃/min。
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