[發(fā)明專利]一種二氯頻哪酮生產(chǎn)工藝

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010972052.0
• 申請日: 2020-09-16
• 公開（公告）號: CN112047825A
• 公開（公告）日: 2020-12-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 葛八權(quán)
• 申請（專利權(quán)）人: 南通鴻富達利化工有限公司
• 主分類號: C07C45/63
• 分類號: C07C45/63;C07C45/81;C07C49/16;C07C45/60;C07C45/82;C07C49/04;C07C17/08;C07C19/01;C07D319/06
• 代理公司: 北京一格知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11316
• 代理人: 滑春生

本發(fā)明涉及一種二氯頻哪酮生產(chǎn)工藝，其特征在于：具體生產(chǎn)工藝如下：S1：2?氯異戊烷的制備；S2：頻哪酮的合成；S3：頻哪酮的精餾；S4：二氯頻哪酮的合成；S5：副產(chǎn)物的處理；本發(fā)明中在頻哪酮進行氯化反應(yīng)中采用過量的氯氣，保證了頻哪酮能夠完全反應(yīng)，此外，采用甲醛添加在氯化反應(yīng)中，能夠扼制三氯頻哪酮的產(chǎn)生，同時也能夠提升反應(yīng)速率3倍以上，一般的反應(yīng)需要70?75小時之間，采用添加甲醛，以及采用冷凍水進行冷卻的方式可以使得時間在20?25小時之間完成反應(yīng)及冷卻，極大地提高了產(chǎn)出效率。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及二氯頻哪酮領(lǐng)域，尤其涉及一種二氯頻哪酮生產(chǎn)工藝。

背景技術(shù)

二氯頻哪酮是一種重要的原料，二氯頻哪酮大多用于醫(yī)藥、染料等多種精細(xì)化工產(chǎn)品的中間體；二氯頻哪酮的生產(chǎn)一般是采用異戊烯作為原料，生產(chǎn)二氯頻哪酮過程中，通過異戊烯通過與鹽酸的加成反應(yīng)和與甲醛的縮合反應(yīng)產(chǎn)生頻哪酮，產(chǎn)生的頻哪酮通過過量的氯氣進行加成反應(yīng)產(chǎn)生二氯頻哪酮；

一般的在頻哪酮生產(chǎn)二氯頻哪酮反應(yīng)的時間特別長且容易產(chǎn)生三氯頻哪酮，得到的產(chǎn)品純度比較低。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種二氯頻哪酮生產(chǎn)工藝，能夠解決一般的二氯頻哪酮生產(chǎn)工藝中生產(chǎn)時間長，產(chǎn)物純度低的問題。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種二氯頻哪酮生產(chǎn)工藝，其創(chuàng)新點在于：具體生產(chǎn)工藝如下：

S1：2-氯異戊烷的制備：將工業(yè)鹽酸冷卻至-5℃～5℃，攪拌條件下緩慢滴加0℃～3℃的異戊烯，且保證鹽酸為過量狀態(tài)，滴加完畢，攪拌1～3小時進行加成反應(yīng)，生成2-氯異戊烷；

S2：頻哪酮的合成：將步驟S1生成的2-氯異戊烷通過輸入泵抽入到縮合反應(yīng)釜中，然后開啟攪拌，同時緩慢升溫，當(dāng)氣相溫度達至70℃～80℃時，開始向縮合反應(yīng)釜中緩慢滴加36%甲醛溶液，且保證甲醛為過量狀態(tài)滴加完畢，保溫反應(yīng)1～2小時，反應(yīng)結(jié)束后，冷卻、靜置分層；2-氯異戊烷縮合反應(yīng)產(chǎn)生的副產(chǎn)物鹽酸冷卻后加入S1中循環(huán)參與2-氯異戊烷的制備；

S3：頻哪酮的精餾：上層粗品頻哪酮進入90℃～100℃的精餾裝置進行精餾，下層酸液抽至廢酸蒸餾釜進行分餾；

S4：二氯頻哪酮的合成：將經(jīng)精餾后的頻哪酮經(jīng)計量后投入到氯化反應(yīng)釜中，氯氣加熱器升溫至75℃，氯氣經(jīng)緩沖罐過量通入到氯化反應(yīng)釜中，并在反應(yīng)釜中加入甲醛，在此溫度下保溫反應(yīng)25h；將反應(yīng)生成的二氯頻哪酮在0-15℃的冷凍水環(huán)境下進行冷卻1h得到二氯頻哪酮成品；

S5：副產(chǎn)物的處理：S4中二氯頻哪酮的合成通入的過量氯氣以及副產(chǎn)物氯化氫先通過水進行吸收后，得到稀鹽酸；再將過量氯氣以及副產(chǎn)物氯化氫通過液堿進行吸收進行處理。

進一步的，所述步驟S2中在2-氯異戊烷通過輸入泵抽入到縮合反應(yīng)釜后，在開啟攪拌之前，開啟鹽酸吸收裝置，將反應(yīng)產(chǎn)生的氯化氫經(jīng)水吸收成鹽酸。

進一步的，所述S3步驟的下層酸液抽至廢酸蒸餾釜，加入水，且酸液與水的體積比為1:7，在80℃～100℃的溫度下分餾，分餾后的稀鹽酸抽入鹽酸中間罐，對分餾得到的粗品頻哪酮進入70℃～80℃的精餾裝置進行精餾，可得純度達≥98%，且無色的頻哪酮產(chǎn)品。

本發(fā)明的優(yōu)點在于：

1）本發(fā)明中在頻哪酮進行氯化反應(yīng)中采用過量的氯氣，保證了頻哪酮能夠完全反應(yīng)，此外，采用甲醛添加在氯化反應(yīng)中，能夠扼制三氯頻哪酮的產(chǎn)生，同時也能夠提升反應(yīng)速率3倍以上，一般的反應(yīng)需要70-75小時之間，采用添加甲醛，以及采用冷凍水進行冷卻的方式使得反應(yīng)時間在20-25小時，極大地提高了產(chǎn)出效率。

附圖說明

下面結(jié)合附圖和具體實施方式對本發(fā)明作進一步詳細(xì)的說明。

圖1為本發(fā)明的一種二氯頻哪酮生產(chǎn)工藝流程圖。