[發明專利]一種二氯頻哪酮生產工藝

在審

• 申請號: 202010972052.0
• 申請日: 2020-09-16
• 公開（公告）號: CN112047825A
• 公開（公告）日: 2020-12-08
• 發明（設計）人: 葛八權
• 申請（專利權）人: 南通鴻富達利化工有限公司
• 主分類號: C07C45/63
• 分類號: C07C45/63;C07C45/81;C07C49/16;C07C45/60;C07C45/82;C07C49/04;C07C17/08;C07C19/01;C07D319/06
• 代理公司: 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙) 11316
• 代理人: 滑春生

1.一種二氯頻哪酮生產工藝，其特征在于：具體生產工藝如下：

S1：2-氯異戊烷的制備：將工業鹽酸冷卻至-5℃～5℃，攪拌條件下緩慢滴加0℃～3℃的異戊烯，且保證鹽酸為過量狀態，滴加完畢，攪拌1～3小時進行加成反應，生成2-氯異戊烷；

S2：頻哪酮的合成：將步驟S1生成的2-氯異戊烷通過輸入泵抽入到縮合反應釜中，然后開啟攪拌，同時緩慢升溫，當氣相溫度達至70℃～80℃時，開始向縮合反應釜中緩慢滴加36%甲醛溶液，且保證甲醛為過量狀態滴加完畢，保溫反應1～2小時，反應結束后，冷卻、靜置分層；2-氯異戊烷縮合反應產生的副產物鹽酸冷卻后加入S1中循環參與2-氯異戊烷的制備；

S3：頻哪酮的精餾：上層粗品頻哪酮進入90℃～100℃的精餾裝置進行精餾，下層酸液抽至廢酸蒸餾釜進行分餾；

S4：二氯頻哪酮的合成：將經精餾后的頻哪酮經計量后投入到氯化反應釜中，氯氣加熱器升溫至75℃，氯氣經緩沖罐過量通入到氯化反應釜中，并在反應釜中加入甲醛，在此溫度下保溫反應25h；將反應生成的二氯頻哪酮在0-15℃的冷凍水環境下進行冷卻1h得到二氯頻哪酮成品；

S5：副產物的處理：S4中二氯頻哪酮的合成通入的過量氯氣以及副產物氯化氫先通過水進行吸收后，得到稀鹽酸；再將過量氯氣以及副產物氯化氫通過液堿進行吸收進行處理。

2.根據權利要求1所述的一種二氯頻哪酮生產工藝，其特征在于：所述步驟S2中在2-氯異戊烷通過輸入泵抽入到縮合反應釜后，在開啟攪拌之前，開啟鹽酸吸收裝置，將反應產生的氯化氫經水吸收成鹽酸。

3.根據權利要求1所述的一種二氯頻哪酮生產工藝，其特征在于：所述S3步驟的下層酸液抽至廢酸蒸餾釜，加入水，且酸液與水的體積比為1:7，在80℃～100℃的溫度下分餾，分餾后的稀鹽酸抽入鹽酸中間罐，對分餾得到的粗品頻哪酮進入70℃～80℃的精餾裝置進行精餾，可得純度達≥98%，且無色的頻哪酮產品。