[發明專利]一種利用HPLC測定格列美脲中間體中有關物質的分析方法有效
| 申請號： | 202010971754.7 | 申請日： | 2020-09-16 |
| 公開（公告）號： | CN114264765B | 公開（公告）日： | 2023-10-03 |
| 發明（設計）人： | 吳曉桐;陸海波;郭美麗;王冉;胡玉敬 | 申請（專利權）人： | 徐州萬邦金橋制藥有限公司;江蘇萬邦生化醫藥集團有限責任公司 |
| 主分類號： | G01N30/86 | 分類號： | G01N30/86;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/36;G01N30/60;G01N30/74;B01J20/281 |
| 代理公司： | 南京天華專利代理有限責任公司 32218 | 代理人： | 杜靜;張磊 |
| 地址： | 221004 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 利用 hplc 測定 格列美脲 中間體 有關 物質 分析 方法 | ||
1.一種利用HPLC測定格列美脲中間體中有關物質的分析方法，其特征在于：
(1)色譜條件：以十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱為固定相，以磷酸鹽緩沖溶液和有機相體積比為(50～70)：(30～50)形成的混合溶劑為流動相；流速為0.4～1.0ml/min，柱溫為20～30℃，檢測波長為225nm。
2.根據權利要求1所述的分析方法，其特征在于：待檢樣品用流動相稀釋配制成樣品溶液，優選的，配制成0.05～0.2mg/ml的溶液。
3.根據權利要求1所述的分析方法，其特征在于：格列美脲中間體為4-[2-(3-乙基-4-甲基-2-氧代-3-吡咯啉-甲酰胺基)乙基]苯磺酰胺，相關物質如下：
雜質A：3-乙基-4-甲基-3-吡咯啉-2-酮；
雜質B：3-[2-(3-乙基-4-甲基-2-氧代-3-吡咯啉-1-甲酰胺基)-乙基]-苯磺酰胺；
雜質C：2-[2-(3-乙基-4-甲基-2-氧代-3-吡咯啉-1-甲酰胺基)-乙基]-苯磺酰胺；
雜質D：3-乙基-4-甲基-2-氧-3-吡咯啉-N-(2-苯乙基)甲酰胺。
4.根據權利要求1所述的分析方法，其特征在于，色譜柱的長度為150～250mm，優選為150mm；直徑為4～5mm，優選直徑為4.6mm；填料粒徑為2.7～5.0μm，優選的粒徑為2.7μm；優選的，色譜柱為Agilent Poroshell 120PFP五氟苯基柱。
5.根據權利要求1所述的分析方法，其特征在于，磷酸鹽緩沖溶液為磷酸二氫銨緩沖溶液，優選的，磷酸二氫銨緩沖溶液的濃度為0.01～0.1mol/L，優選的，磷酸二氫銨緩沖溶液的pH為3.0-5.0。
6.根據權利要求1所述的分析方法，其特征在于，有機相為甲醇或乙腈，優選乙腈。
7.根據權利要求1所述的分析方法，其特征在于，流動相磷酸鹽緩沖溶液和乙腈的體積比為60：40；優選的，洗脫時間為25～60min，更優選為30min。
8.根據權利要求1所述的分析方法，其特征在于，流動相的流速為0.5ml/min。
9.據權利要求1所述的分析方法，其特征在于，柱溫為25℃。
10.根據權利要求1所述的分析方法，其特征在于，進樣量為10～20μl，優選的，進樣量為20μl。
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