[發明專利]ITO靶材高純納米氧化銦錫粉體制造方法

在審

• 申請號: 202010969350.4
• 申請日: 2020-09-15
• 公開（公告）號: CN112079378A
• 公開（公告）日: 2020-12-15
• 發明（設計）人: 丁金鐸;葛春橋;崔恒;柳春錫;金志洸;王夢涵
• 申請（專利權）人: 中山智隆新材料科技有限公司
• 主分類號: C01G19/00
• 分類號: C01G19/00;B82Y40/00
• 代理公司: 廣東科信啟帆知識產權代理事務所(普通合伙) 44710
• 代理人: 吳少東

本發明公開了一種ITO靶材高純納米氧化銦錫粉體制造方法，包括以下步驟：將草酸銦和草酸錫或乙酸銦和乙酸錫按比例溶解于去離子水中形成透明的水溶液，再加入尿素或碳酸銨或碳酸氫銨將上述兩種溶液混合后轉入反應釜中，然后將反應釜置入烘箱中進行水熱反應制備納米氧化錫銦粉體。采用上述技術方案制備的納米氧化銦錫粉體中無機酸根離子濃度可以控制10ppm以下，而且納米氧化銦錫粉體的尺寸可由銨鹽水解反應產生OH～離子控制?？缮a高純、致密度高的ITO靶材，為制造高端高質量的ITO薄膜提供可靠可選的方法。

技術領域

本發明屬于ITO靶材制造領域，特別是ITO靶材制造過程中高純納米氧化銦錫粉體的制造方法。

背景技術

銦錫氧化物(Indium tin oxide，ITO)是氧化銦與氧化錫組成的半導體氧化物。Sn⁴⁺離子固溶于In₂O₃晶格中以替代摻雜形式n型半導體。ITO薄膜具有低電阻率、高透光率、良好化學穩定性和蝕刻性能等優點，廣泛應用于平面顯示器、透明加熱元件、抗靜電膜、電磁防護膜、太陽能電池透明電極、防反光涂層及熱反射鏡等光電器件等尖端制造領域。ITO靶材的制備方法都是先制備納米氧化銦和氧化錫粉體，再混合后成型、燒結成ITO靶材。目前，納米氧化銦和氧化錫的濕化學制備方法主要包括化學沉淀法、噴霧熱解法、溶膠～凝膠法等。專利“CN 106348338A”以InCl3·4H2O和SnCl2·2H2O為銦源與錫源，采用噴霧熱解法制備粉體。專利“CN102557115B”中錫和銦的鹽酸鹽、硝酸鹽或硫酸鹽與氨鹽為前驅體以水熱法制備球形的納米粉體。上述濕化學多以金屬的無機鹽制備納米粉體，后續再經過多次洗滌以去除無機酸根離子。納米粉體的團聚會導致不能洗滌徹底，導致納米粉體中存在微量的無機酸根離子。ITO靶材中存在微量的離子導致ITO薄膜的電阻率和透光率等性能降低。

目前，納米氧化銦和氧化錫的濕化學制備方法主要包括化學沉淀法、噴霧熱解法、溶膠～凝膠法等。專利“CN 106348338A”以InCl3·4H2O和SnCl2·2H2O為銦源與錫源，采用噴霧熱解法制備粉體。專利“CN102557115B”中錫和銦的鹽酸鹽、硝酸鹽或硫酸鹽與氨鹽為前驅體以水熱法制備球形的納米粉體。上述濕化學多以金屬的無機鹽制備納米粉體，后續再經過多次洗滌以去除無機酸根離子。但是，納米粉體的團聚會導致不能洗滌徹底，導致納米粉體中存在微量的不易分解的無機酸根離子。ITO靶材中存在微量的離子導致ITO薄膜的電阻率升高和透光率降低。

發明內容

為了避免上述技術方案中的缺陷，解決無機酸根離子難以徹底清洗的問題，本方案提供ITO靶材高純納米氧化銦錫粉體制造方法，采用錫和銦的有機酸鹽為原材料。同時擬采用尿素、碳酸銨或碳酸氫銨等銨鹽的逐步水解釋放OH～離子控制納米粉體的尺寸。另外，錫鹽與銦鹽同時進行共浴水熱反應，可實現分子級水平的摻雜。

為了實現上述目的，本發明提供的方案具體如下：ITO靶材高純納米氧化銦錫粉體制造方法，包括以下步驟：

a、將草酸銦(In2(C2O4)3)和草酸錫(Sn(C2O4)2)按照7.7～8.7：1的比例溶解于去離子水中形成透明的水溶液；或將乙酸銦(In(C2H3O2)3)和乙酸錫(Sn(C2H3O2)4)按照11.4～12.4：1的比例溶解于去離子水中形成透明的水溶液；

b、將尿素或碳酸銨或碳酸氫銨溶解于上述去離子水中形成透明的水溶液其濃度為0.4～0.8mol/l；

c、將上述兩種溶液混合后轉入反應釜中，然后將反應釜置入烘箱中進行水熱反應制備納米氧化錫銦粉體。

采用上述技術方案制備的納米氧化銦錫粉體中無機酸根離子離子濃度可以控制10ppm以下，而且納米氧化銦錫粉體的尺寸可由銨鹽水解反應產生OH～離子控制。納米粉體尺寸可控，雜質含量低于10ppm，納米粉體的粒徑為20～30nm，呈均一顆粒狀，可生產高純、致密度高的ITO靶材，為制造高端高質量的ITO薄膜提供可靠可選的方法。