[發明專利]一種測定PVA中硫酸根離子含量的方法

在審

• 申請號: 202010969131.6
• 申請日: 2020-09-15
• 公開（公告）號: CN112083102A
• 公開（公告）日: 2020-12-15
• 發明（設計）人: 申能美;項小敏;汪麗;郝艷平;丁守明
• 申請（專利權）人: 安徽皖維高新材料股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/64
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責任公司 34101
• 代理人: 盧敏

本發明公開了一種測定PVA中硫酸根離子含量的方法，是首先對待測PVA顆粒樣品進行炭化、灰化，產物用稀鹽酸溶解，然后再通過離子色譜法對所得溶液進行檢測，從而確定樣品中的硫酸根離子含量。本發明將“炭化、灰化和稀酸溶解”的預處理方法與離子色譜法結合，實現了PVA中SO₄^2－離子的準確測定，方法簡單，結果真實可靠。

技術領域

本發明屬于高分子化合物檢測技術領域，具體涉及一種測定PVA中硫酸根離子含量的方法。

背景技術

聚乙烯醇(PVA)是一種水溶性高分子聚合物，具有良好的黏附性、機械性能和穩定性，廣泛應用于紡織、食品和醫藥等行業。聚乙烯醇生產過程中，VAC聚合后需將VAC和甲醇進行分離，但VAC和甲醇共沸不易分離，因此需要在聚合二塔通入脫鹽水進行萃取精餾。目前所用脫鹽水采用的是陽離子交換樹脂法工藝，在樹脂再生過程中將引入硫酸根并進入甲醇中，而甲醇的循環使用最終不可避免將硫酸根離子帶入成品PVA中。由于硫酸根離子具有很強的沉淀凝聚力，影響著PVA溶液的溶解性和粘度穩定性，因此，控制并檢測硫酸根離子含量具有重要作用。

目前，硫酸根常見的測試方法有硫酸鋇重量法、EDTA容量法、比濁法、比色法等。但關于PVA中硫酸根離子含量的測定方法未見報道，主要是因為PVA是一種常溫不溶性固體樣品，PVA中的硫酸根被包裹在PVA樣品顆粒中且含量較低，非常難以提取。

發明內容

為克服上述現有技術所存在的不足，本發明的目的在于提供一種測定PVA中硫酸根離子含量的方法，所要解決的技術問題在于通過設置合適的前處理方法，提取出PVA中的硫酸根離子，再采用高靈敏度的離子色譜儀對其進行測試。

本發明為實現發明目的，采用如下技術方案：

一種測定PVA中硫酸根離子含量的方法，是首先對待測PVA顆粒樣品進行炭化、灰化，所得產物用稀鹽酸溶解，然后再通過離子色譜法對所得溶液進行檢測，從而確定樣品中的硫酸根離子含量。具體包括以下步驟：

步驟1、PVA樣品預處理

準確稱取質量為m的PVA顆粒樣品置于瓷坩堝中，在電爐上炭化至樣品全部變黑不冒煙，然后移入馬弗爐中灰化，所得灰白色殘渣冷卻后，用稀鹽酸溶解，獲得體積為V的待測溶液；

步驟2、標準工作曲線的繪制

配置濃度在0～20μg/mL的SO₄^2－離子標準工作溶液，置于離子色譜儀上進行檢測，然后利用峰面積和溶液中SO₄^2－離子濃度的關系，繪制標準工作曲線；

步驟3、待測樣品的檢測

將步驟1制備的待測溶液置于離子色譜儀中進行檢測，代入步驟2所得到的標準工作曲線中，得到待測溶液中SO₄^2－離子的濃度C，然后根據式(1)得到待測PVA中SO₄^2－離子含量W：

式中：W的單位為mg/kg；C的單位為μg/mL；V的單位為mL；m的單位為g。

優選的，步驟1中，m＝1.0000～5.0000g，V＝10mL。

優選的，步驟1中，所述炭化的時間為2～6小時。最優選為炭化4小時。

優選的，步驟1中，所述灰化的溫度為500～700℃、時間為2～4小時。最優選為600℃灰化2小時。

優選的，步驟1中，所用稀鹽酸的摩爾濃度為3moL/L。