[發明專利]一種測定PVA中硫酸根離子含量的方法

在審

• 申請號: 202010969131.6
• 申請日: 2020-09-15
• 公開（公告）號: CN112083102A
• 公開（公告）日: 2020-12-15
• 發明（設計）人: 申能美;項小敏;汪麗;郝艷平;丁守明
• 申請（專利權）人: 安徽皖維高新材料股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/64
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責任公司 34101
• 代理人: 盧敏

1.一種測定PVA中硫酸根離子含量的方法，其特征在于：首先對待測PVA顆粒樣品進行炭化、灰化，產物用稀鹽酸溶解，然后再通過離子色譜法對所得溶液進行檢測，從而確定樣品中的硫酸根離子含量。

2.根據權利要求1所述的測定PVA中硫酸根離子含量的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1、PVA樣品預處理

準確稱取質量為m的PVA顆粒樣品置于瓷坩堝中，在電爐上炭化至樣品全部變黑不冒煙，然后移入馬弗爐中灰化，所得灰白色殘渣冷卻后，用稀鹽酸溶解，獲得體積為V的待測溶液；

步驟2、標準工作曲線的繪制

配置濃度在0～20μg/mL的SO₄^2－離子標準工作溶液，置于離子色譜儀上進行檢測，然后利用峰面積和溶液中SO₄^2－離子濃度的關系，繪制標準工作曲線；

步驟3、待測樣品的檢測

將步驟1制備的待測溶液置于離子色譜儀中進行檢測，代入步驟2所得到的標準工作曲線中，得到待測溶液中SO₄^2－離子的濃度C，然后根據式(1)得到待測PVA中SO₄^2－離子含量W：

式中：W的單位為mg/kg；C的單位為μg/mL；V的單位為mL；m的單位為g。

3.根據權利要求2所述的測定PVA中硫酸根離子含量的方法，其特征在于：步驟1中，m＝1.0000～5.0000g，V＝10mL。

4.根據權利要求2所述的測定PVA中硫酸根離子含量的方法，其特征在于：步驟1中，所述炭化的時間為2～6小時。

5.根據權利要求2所述的測定PVA中硫酸根離子含量的方法，其特征在于：步驟1中，所述灰化的溫度為500～700℃、時間為2～4小時。

6.根據權利要求2所述的測定PVA中硫酸根離子含量的方法，其特征在于：步驟1中，所用稀鹽酸的摩爾濃度為3moL/L。

7.根據權利要求2所述的測定PVA中硫酸根離子含量的方法，其特征在于：步驟2與步驟3中離子色譜儀的檢測條件為：采用4×250mm的Dionex IonPac AS22陰離子分析柱和4×50mm的Dionex IonPac AG22保護柱，采用Dionex AERS500 4mm陰離子抑制器，電導檢測器，設定陰離子抑制器電流為20～50mA，色譜柱溫度為20～35℃，進樣量為5～30μL，流速為0.8～1.5mL/min；淋洗液為碳酸鈉和碳酸氫鈉的混合水溶液，其中碳酸鈉和碳酸氫鈉的濃度皆為1.2mmol/L。

8.根據權利要求7所述的測定PVA中硫酸根離子含量的方法，其特征在于：所述陰離子抑制器電流為30mA，色譜柱溫度為25℃，進樣量為10μL，流速為1.0mL/min。