[發(fā)明專利]一種高純度二苯砜的生產(chǎn)方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010967175.5
• 申請日: 2020-09-15
• 公開（公告）號: CN112010792B
• 公開（公告）日: 2022-08-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陸軍;劉輝;劉明榮
• 申請（專利權(quán)）人: 蘇州華道生物藥業(yè)股份有限公司
• 主分類號: C07C315/00
• 分類號: C07C315/00;C07C315/06;C07C317/14;B01J27/10;C01B7/03
• 代理公司: 蘇州國誠專利代理有限公司 32293
• 代理人: 李小葉

本發(fā)明公開了一種高純度二苯砜的生產(chǎn)方法，包括如下步驟：取一定量的苯，加入離子液，在一定溫度下，再加入氯磺酸，在攪拌條件下，苯和氯磺酸進(jìn)行反應(yīng)；以離子液富集的氯化氫為催化劑，苯和氯磺酸進(jìn)行“一鍋法”反應(yīng)，得到粗品二苯砜；反應(yīng)完全后，用冷水或碎冰淬滅反應(yīng)，抽濾或離心后得到粗品二苯砜；采用有機(jī)溶劑溶解粗品二苯砜，再分別使用堿液、乙二胺四乙酸四鈉鹽水溶液進(jìn)行洗滌，得到二苯砜有機(jī)溶液；將二苯砜有機(jī)溶液利用活性炭脫色，過濾除去活性炭，得到的濾液，再經(jīng)冷卻析晶、抽濾或離心、干燥，得到二苯砜產(chǎn)品。該方法反應(yīng)條件溫和，收率優(yōu)良，生產(chǎn)工藝簡單方便，安全可靠，且比較環(huán)保，雜質(zhì)去除效率高，所獲得的產(chǎn)品純度可高達(dá)99.9％。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化工生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高純度二苯砜的生產(chǎn)方法。

背景技術(shù)

二苯砜，分子式為C₁₂H₁₀O₂S，分子量為218.27，熔點(diǎn)為125-129℃，常壓下沸點(diǎn)為379℃，性狀為白色粉末，無臭，無味，可溶于熱乙醇、乙醚、苯及甲苯中，微溶于熱水，不溶于冷水。

聚醚醚酮(Peek)是一種具有耐高溫、自潤滑、易加工和高機(jī)械強(qiáng)度等優(yōu)異性能的特種工程塑料，可制造加工成各種機(jī)械零部件，如汽車齒輪、油篩、換檔啟動(dòng)盤、飛機(jī)發(fā)動(dòng)機(jī)零部件、自動(dòng)洗衣機(jī)轉(zhuǎn)輪、醫(yī)療器械零部件等。二苯砜則是生產(chǎn)聚醚醚酮必備的高溫溶劑，其需求量不斷增加。

此外，二苯砜還可以用作熱敏紙的顯色劑；熱敏紙廣泛應(yīng)用于傳真、收銀、標(biāo)簽、票券、醫(yī)學(xué)、工業(yè)、數(shù)碼影像等多種領(lǐng)域中；隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)和科技的飛速發(fā)展，熱敏紙的應(yīng)用越來越廣泛。雙酚A是熱敏紙中使用的主要顯色劑，但它類似人體自身的荷爾蒙，可以對健康造成危害，如乳癌、前列腺癌、出生缺陷、男性不孕、女童性早熟、糖尿病和肥胖癥等。因此，雙酚A的應(yīng)用就有了很多限制；如今歐盟已經(jīng)禁止在熱敏紙上使用雙酚A，而采用雙酚S-二苯砜體系來替代，效果良好，因此二苯砜的市場需求量猛然上升。

二苯砜的用途非常廣泛，目前其常規(guī)生產(chǎn)工藝多采用苯磺酰氯和苯為原料，在三氯化鋁或者氯化鐵等催化劑作用下發(fā)生反應(yīng)而制備得到，反應(yīng)式如下：

上述生產(chǎn)工藝技術(shù)成熟，但使用該工藝生產(chǎn)二苯砜的成本較高，并且生產(chǎn)過程會(huì)產(chǎn)生大量重金屬廢水，對環(huán)境污染嚴(yán)重；同時(shí)，該工藝所生產(chǎn)的二苯砜會(huì)含有單甲基二苯砜、一氯二苯砜、苯磺酸等雜質(zhì)，還不可避免地含有少量鋁離子或者鐵離子等金屬離子，純度不能達(dá)到要求。這些雜質(zhì)的存在，將大大影響聚醚醚酮類材料的性能，包括顏色、熔體穩(wěn)定性、分子量、結(jié)晶性等等；因此，必須要生產(chǎn)出高純度的二苯砜才能夠滿足當(dāng)前現(xiàn)實(shí)生產(chǎn)的需求。

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于提供一種高純度二苯砜的生產(chǎn)方法，該方法反應(yīng)條件溫和，收率優(yōu)良，生產(chǎn)工藝流程簡單方便，安全可靠，雜質(zhì)去除效率高，所獲得的產(chǎn)品純度可高達(dá)99.9％，生產(chǎn)過程中所使用的溶劑可回收循環(huán)利用，比較綠色環(huán)保。

為實(shí)現(xiàn)上述技術(shù)目的，達(dá)到上述技術(shù)效果，本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種高純度二苯砜的生產(chǎn)方法，包括如下步驟：

(1)取一定量的苯，并向其中加入離子液，在一定溫度下，再加入氯磺酸，在攪拌條件下，苯和氯磺酸進(jìn)行反應(yīng)；在該反應(yīng)過程中，離子液富集苯和氯磺酸反應(yīng)產(chǎn)生的氯化氫氣體；以富集的氯化氫為催化劑，苯和氯磺酸進(jìn)行“一鍋法”反應(yīng)，得到粗品二苯砜；

(2)利用GC氣相色譜檢測器檢測步驟(1)的反應(yīng)過程，待原料反應(yīng)完全，用冷水或碎冰淬滅反應(yīng)，抽濾或離心后得到粗品二苯砜；

(3)采用有機(jī)溶劑溶解粗品二苯砜，再分別使用堿液、乙二胺四乙酸四鈉鹽水溶液進(jìn)行攪拌洗滌，得到二苯砜有機(jī)溶液；

(4)將二苯砜有機(jī)溶液利用活性炭脫色，然后過濾除去活性炭，得到的濾液，再經(jīng)冷卻析晶，然后經(jīng)抽濾或離心，最后干燥，得到高純度的二苯砜產(chǎn)品。