[發明專利]一種高純度二苯砜的生產方法

有效

• 申請號: 202010967175.5
• 申請日: 2020-09-15
• 公開（公告）號: CN112010792B
• 公開（公告）日: 2022-08-09
• 發明（設計）人: 陸軍;劉輝;劉明榮
• 申請（專利權）人: 蘇州華道生物藥業股份有限公司
• 主分類號: C07C315/00
• 分類號: C07C315/00;C07C315/06;C07C317/14;B01J27/10;C01B7/03
• 代理公司: 蘇州國誠專利代理有限公司 32293
• 代理人: 李小葉

1.一種二苯砜的生產方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)取一定量的苯，并向其中加入離子液，在一定溫度下，再加入氯磺酸，在攪拌條件下，苯和氯磺酸進行反應；在該反應過程中，離子液富集苯和氯磺酸反應產生的氯化氫氣體；以富集的氯化氫為催化劑，苯和氯磺酸進行“一鍋法”反應，得到粗品二苯砜；

(2)待原料反應完全，用冷水或碎冰淬滅反應，抽濾或離心后得到粗品二苯砜；

(3)采用有機溶劑溶解粗品二苯砜，再分別使用堿液、乙二胺四乙酸四鈉鹽水溶液進行攪拌洗滌，得到二苯砜有機溶液；

(4)將二苯砜有機溶液利用活性炭脫色，然后過濾除去活性炭，得到的濾液，再經冷卻析晶，然后經抽濾或離心，最后干燥，得到二苯砜產品；

步驟(1)中的離子液選自1,3-二甲基咪唑氯鹽、1,3-二甲基咪唑四氟硼酸鹽、1,3-二甲基咪唑六氟磷酸鹽、1-乙基-3-甲基咪唑氯鹽、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽、1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽、1-己基-3-甲基咪唑氯鹽、1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽、N-辛基吡啶氯鎓鹽、N-己基吡啶六氟磷酸鹽、N-己基吡啶溴鎓鹽、N-己基吡啶四氟硼酸鹽、N-丁基吡啶六氟磷酸鹽、N-丁基吡啶溴鎓鹽、N-丁基吡啶四氟硼酸鹽、N-乙基吡啶溴鎓鹽、N-乙基吡啶四氟硼酸鹽、N-乙基吡啶六氟磷酸鹽中的一種或兩種及以上的組合。

2.根據權利要求1所述的一種二苯砜的生產方法，其特征在于，所述步驟(1)中，苯和氯磺酸的摩爾比為1:0.6-0.8。

3.根據權利要求1所述的一種二苯砜的生產方法，其特征在于，所述步驟(1)中的反應溫度控制在20-45℃。

4.根據權利要求1所述的一種二苯砜的生產方法，其特征在于，所述步驟(1)中加入的離子液的質量為苯質量的1-5％。

5.根據權利要求1所述的一種二苯砜的生產方法，其特征在于，步驟(3)中溶解所用的有機溶劑為乙酸乙酯、甲醇、乙醇、異丙醇、丁醇、丙酮、2-丁酮、甲基叔丁基醚、甲苯、二甲苯中的一種或兩種及以上的組合；有機溶劑的用量為粗品二苯砜質量的1.5-2.5倍。

6.根據權利要求1所述的一種二苯砜的生產方法，其特征在于，步驟(3)洗滌所用的堿液中的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、氫氧化鈣、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸鋰、碳酸鍶、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀中的一種或兩種及以上的組合；堿液中堿的用量為粗品二苯砜質量的0.5-1％。

7.根據權利要求1所述的一種二苯砜的生產方法，其特征在于，所述乙二胺四乙酸四鈉鹽水溶液中的乙二胺四乙酸四鈉鹽的用量為粗品二苯砜質量的0.1-0.5％。

8.根據權利要求1所述的一種二苯砜的生產方法，其特征在于，步驟(3)中的洗滌溫度為80-100℃，攪拌時間為1-2小時。

9.根據權利要求1所述的一種二苯砜的生產方法，其特征在于，所述活性炭的用量為粗品二苯砜質量的0.5-2％。

10.根據權利要求1所述的一種二苯砜的生產方法，其特征在于，步驟(4)中的冷卻溫度為0-25℃，析晶時間為2-4小時。