[發明專利]一種全氟己酮的制備方法

有效

• 申請號: 202010966807.6
• 申請日: 2020-09-15
• 公開（公告）號: CN112250552B
• 公開（公告）日: 2023-02-03
• 發明（設計）人: 顧永紅;王金明;葉立峰
• 申請（專利權）人: 浙江巨化技術中心有限公司
• 主分類號: C07C45/58
• 分類號: C07C45/58;C07C49/167;C07D301/03;C07D303/48;C07F7/10;B01J31/02
• 代理公司: 寧波奧圣專利代理有限公司 33226
• 代理人: 程曉明

1.一種全氟己酮的制備方法, 其特征在于，包括以下步驟：

（1）將全氟烯烴與氧化劑在第一溶劑中進行反應，所述全氟烯烴與氧化劑的質量比為0.05～0.5:1，反應溫度為-10～50℃，反應時間為1～10h，反應結束分出有機層，將有機層洗滌、精餾得到全氟-2,3-環氧-2-甲基戊烷，所述全氟烯烴為全氟-2-甲基-2-戊烯，所述氧化劑為有效氯含量為5～15wt%的次氯酸鈉水溶液，所述第一溶劑為乙腈、二甘醇二甲醚、N,N-二甲基甲酰胺中的一種；

（2）將步驟（1）得到的全氟-2,3-環氧-2-甲基戊烷與異構化催化劑在第二溶劑中進行異構化反應，所述全氟-2,3-環氧-2-甲基戊烷與異構化催化劑的質量比為5～70:1，反應溫度為20～60℃，反應時間為1～8h，反應結束后將反應液精餾得到釜底液和全氟己酮產品，所述第二溶劑為乙腈、二甘醇二甲醚、N,N-二甲基甲酰胺、四乙二醇二甲醚中的一種，所述異構化催化劑是按以下方法制備的：

1）按重量份，將5～15份的氯鉑酸加入到200～300份無水異丙醇中，攪拌溶解10～20分鐘，制得氯鉑酸催化劑溶液，備用；

2）按重量份，將600～700份四甲基二硅氧烷，300～400份N-甲基烯丙基胺，30～50份3-烯丙基-8-芐基-3，8-二氮雜雙環[3.2.1]辛烷、0.08～0.2份步驟（1）得到的氯鉑酸催化劑溶液在氮氣氛圍下進行反應，反應溫度為50～70℃，反應30～40分鐘后，加入4～10份正丁胺，繼續反應2～5小時，結束反應，將反應液在真空度為0.096～0.1MPa真空蒸餾得到異構化催化劑。

2.根據權利要求1所述的全氟己酮的制備方法, 其特征在于，將步驟（2）所述的釜底液不經處理直接回用參與異構化反應。