[發(fā)明專利]一種全氟己酮的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010966807.6
• 申請(qǐng)日: 2020-09-15
• 公開（公告）號(hào): CN112250552B
• 公開（公告）日: 2023-02-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 顧永紅;王金明;葉立峰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江巨化技術(shù)中心有限公司
• 主分類號(hào): C07C45/58
• 分類號(hào): C07C45/58;C07C49/167;C07D301/03;C07D303/48;C07F7/10;B01J31/02
• 代理公司: 寧波奧圣專利代理有限公司 33226
• 代理人: 程曉明

1.一種全氟己酮的制備方法, 其特征在于，包括以下步驟：

（1）將全氟烯烴與氧化劑在第一溶劑中進(jìn)行反應(yīng)，所述全氟烯烴與氧化劑的質(zhì)量比為0.05～0.5:1，反應(yīng)溫度為-10～50℃，反應(yīng)時(shí)間為1～10h，反應(yīng)結(jié)束分出有機(jī)層，將有機(jī)層洗滌、精餾得到全氟-2,3-環(huán)氧-2-甲基戊烷，所述全氟烯烴為全氟-2-甲基-2-戊烯，所述氧化劑為有效氯含量為5～15wt%的次氯酸鈉水溶液，所述第一溶劑為乙腈、二甘醇二甲醚、N,N-二甲基甲酰胺中的一種；

（2）將步驟（1）得到的全氟-2,3-環(huán)氧-2-甲基戊烷與異構(gòu)化催化劑在第二溶劑中進(jìn)行異構(gòu)化反應(yīng)，所述全氟-2,3-環(huán)氧-2-甲基戊烷與異構(gòu)化催化劑的質(zhì)量比為5～70:1，反應(yīng)溫度為20～60℃，反應(yīng)時(shí)間為1～8h，反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液精餾得到釜底液和全氟己酮產(chǎn)品，所述第二溶劑為乙腈、二甘醇二甲醚、N,N-二甲基甲酰胺、四乙二醇二甲醚中的一種，所述異構(gòu)化催化劑是按以下方法制備的：

1）按重量份，將5～15份的氯鉑酸加入到200～300份無水異丙醇中，攪拌溶解10～20分鐘，制得氯鉑酸催化劑溶液，備用；

2）按重量份，將600～700份四甲基二硅氧烷，300～400份N-甲基烯丙基胺，30～50份3-烯丙基-8-芐基-3，8-二氮雜雙環(huán)[3.2.1]辛烷、0.08～0.2份步驟（1）得到的氯鉑酸催化劑溶液在氮?dú)夥諊逻M(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度為50～70℃，反應(yīng)30～40分鐘后，加入4～10份正丁胺，繼續(xù)反應(yīng)2～5小時(shí)，結(jié)束反應(yīng)，將反應(yīng)液在真空度為0.096～0.1MPa真空蒸餾得到異構(gòu)化催化劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的全氟己酮的制備方法, 其特征在于，將步驟（2）所述的釜底液不經(jīng)處理直接回用參與異構(gòu)化反應(yīng)。