[發(fā)明專利]一種復合化渣劑中氧化錳的檢測方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202010964766.7
• 申請日: 2020-09-15
• 公開（公告）號: CN112304925A
• 公開（公告）日: 2021-02-02
• 發(fā)明（設計）人: 余雷;吳超超;趙孟群;劉引峰;尚聰亞;歐陽佳;寧安寧;梁小紅;趙巖;章玉成
• 申請（專利權）人: 廣東韶鋼松山股份有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73
• 代理公司: 韶關市雷門專利事務所 44226
• 代理人: 周勝明

本發(fā)明屬于冶金化學檢測分析技術領域，具體涉及一種復合化渣劑中氧化錳的檢測方法，為開發(fā)一種操作簡單，適用范圍廣，實用高效的MnO測定方法，本發(fā)明先采用無機酸(鹽酸、硝酸、氫氟酸和高氯酸)對復合化渣劑待測樣品進行預處理，然后通過ICP?AES法測定得到MnO的含量。本發(fā)明方法試樣處理方法科學，譜線選擇合適，可以最大限度的減少干擾，檢測結果準確度高、穩(wěn)定性和精密度好；操作簡單，工藝合理，安全可靠、易于實施、實用高效，適用于各種復合化渣劑，不受MnO含量高低的影響，解決了煉鋼化渣材料的檢測難題，具有較高的創(chuàng)新性。

技術領域

本發(fā)明屬于冶金化學檢測分析技術領域，具體涉及一種復合化渣劑中氧化錳的檢測方法。

背景技術

在鋼鐵冶煉工藝中，轉爐停止吹氧后的爐溫下降過程中，一些高熔點的物質會析出附著在轉爐壁上，從而影響容積，因此需要經常使用化渣劑將其化去。現有的化渣劑通常釆用螢石或螢石球，但隨著近些年礦產資源的大量開釆消耗，螢石價格不斷上揚，造成煉鋼成本大幅度增長；同時，螢石的也使用存在侵蝕爐襯、污染環(huán)境、危害人體健康、螢石品位質量不穩(wěn)定等缺陷；因而逐漸被其他化渣劑所取代。其中，復合化渣劑是一種既可代替螢石又可降低噸鋼冶煉成本的新型化渣劑。使用復合化渣劑一方面可加快爐渣的熔化速度，減少對爐襯的侵蝕程度，提高爐齡，降低轉爐吹損和其他材料消耗；另一方面可降低鋼水中的磷含量。但是復合化渣劑中MnO成分的含量對煉鋼生產的質量影響顯著，準確測定其含量不僅能公平公正的反映進廠物質的質量，而且能科學指導煉鋼精細配料的冶煉，控制成本。

當前，MnO的測定方法主要有比色法、原子吸收光譜法、過硫酸銨氧化容量法和EDTA容量法。其中，比色法和原子吸收光譜法比較適合含量較低的MnO含量測定，過硫酸銨氧化容量法和EDTA容量法則存在操作流程繁瑣的缺陷。因此，亟需開發(fā)一種操作簡單，適用范圍廣，實用高效的MnO測定方法。

發(fā)明內容

為了克服上述現有技術的不足，本發(fā)明提出了一種復合化渣劑中氧化錳的檢測方法，本方法操作簡單，結果準確度高、精密度好，適用范圍廣，實用高效。

為了實現上述目的，本發(fā)明所采用的技術方案是：

本發(fā)明提供一種復合化渣劑中氧化錳的檢測方法，即將復合化渣劑待測樣品用鹽酸、硝酸、氫氟酸和高氯酸進行處理后，采用ICP-AES法測定得到復合化渣劑中的MnO含量。

作為本發(fā)明的一個優(yōu)選實施例，上述的一種復合化渣劑中氧化錳的檢測方法，具體包括以下步驟：

S1、配制測試樣品溶液：用水濕潤復合化渣劑待測樣品，先加入鹽酸加熱至微沸，再加入硝酸加熱至微沸，再加入氫氟酸和高氯酸，加熱至冒凈高氯酸煙，最后加入硝酸加熱至清亮，冷卻至室溫后用水稀釋即得；

S2、配制氧化錳校準曲線溶液：至少選取6份相同質量的碳酸鈣，按照步驟S1的方法處理至試液清亮，冷卻至室溫后按照逐級遞增的方式分別加入不同體積的錳標準溶液，用水稀釋即得；

S3、對步驟S2的氧化錳校準曲線溶液進行ICP-AES測定，讀取各溶液中Mn的光譜強度，并以Mn的光譜強度為橫坐標，MnO的質量分數為縱坐標繪制校準曲線；

S4、對步驟S1的測試樣品溶液進行ICP-AES測定，讀取試樣中Mn的光譜強度，然后根據步驟S3的校準曲線獲得試樣中的MnO含量。