[發明專利]一種復合化渣劑中氧化錳的檢測方法

在審

• 申請號: 202010964766.7
• 申請日: 2020-09-15
• 公開（公告）號: CN112304925A
• 公開（公告）日: 2021-02-02
• 發明（設計）人: 余雷;吳超超;趙孟群;劉引峰;尚聰亞;歐陽佳;寧安寧;梁小紅;趙巖;章玉成
• 申請（專利權）人: 廣東韶鋼松山股份有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73
• 代理公司: 韶關市雷門專利事務所 44226
• 代理人: 周勝明

1.一種復合化渣劑中氧化錳的檢測方法，其特征在于，將復合化渣劑待測樣品用鹽酸、硝酸、氫氟酸和高氯酸進行處理后，采用ICP-AES法測定得到復合化渣劑中的MnO含量。

2.根據權利要求1所述的一種復合化渣劑中氧化錳的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、配制測試樣品溶液：用水濕潤復合化渣劑待測樣品，先加入鹽酸加熱至微沸，再加入硝酸加熱至微沸，再加入氫氟酸和高氯酸，加熱至冒凈高氯酸煙，最后加入硝酸加熱至清亮，冷卻至室溫后用水稀釋即得；

S2、配制氧化錳校準曲線溶液：至少選取6份相同質量的碳酸鈣，按照步驟S1的方法處理至試液清亮，冷卻至室溫后按照逐級遞增的方式分別加入不同體積的錳標準溶液，用水稀釋即得；

S3、對步驟S2的氧化錳校準曲線溶液進行ICP-AES測定，讀取各溶液中Mn的光譜強度，并以Mn的光譜強度為橫坐標，MnO的質量分數為縱坐標繪制校準曲線；

S4、對步驟S1的測試樣品溶液進行ICP-AES測定，讀取試樣中Mn的光譜強度，然后根據步驟S3的校準曲線獲得試樣中的MnO含量。

3.根據權利要求2所述的一種復合化渣劑中氧化錳的檢測方法，其特征在于，步驟S1中，鹽酸、硝酸、氫氟酸和高氯酸的密度分別為1.19g/mL，1.42g/mL，1.67g/mL和76g/mL。

4.根據權利要求2所述的一種復合化渣劑中氧化錳的檢測方法，其特征在于，步驟S1中，復合化渣劑待測樣品與水的料液比(g/mL)為：1：15-25。

5.根據權利要求2所述的一種復合化渣劑中氧化錳的檢測方法，其特征在于，步驟S1中，復合化渣劑待測樣品與鹽酸的料液比(g/mL)為：1：50-150。

6.根據權利要求2所述的一種復合化渣劑中氧化錳的檢測方法，其特征在于，步驟S1中，最后加入硝酸前，鹽酸、硝酸、氫氟酸和高氯酸的添加體積比為10：5：3：2。

7.根據權利要求2所述的一種復合化渣劑中氧化錳的檢測方法，其特征在于，步驟S1中，最后加入的硝酸量需使復合化渣劑待測樣品的酸度變化控制在10％以內。

8.根據權利要求2所述的一種復合化渣劑中氧化錳的檢測方法，其特征在于，步驟S2中，錳標準溶液的濃度為100μg/mL。

9.根據權利要求2所述的一種復合化渣劑中氧化錳的檢測方法，其特征在于，步驟S2中，所述錳標準溶液的添加體積以1.5mL-2.5mL的量遞增。

10.根據權利要求2所述的一種復合化渣劑中氧化錳的檢測方法，其特征在于，所述ICP-AES測定采用等離子體發射光譜儀進行，儀器的參數設置為分析波長：256.61nm，觀測高度：10mm，功率：1000W，載氣流量：0.25L/min，冷卻氣流量：13.0L/min，分析泵轉速：20r/min；積分方式及時間：自動積分5s。