[發明專利]一種鎳板中鎳的檢測方法

在審

• 申請號: 202010964765.2
• 申請日: 2020-09-15
• 公開（公告）號: CN112305150A
• 公開（公告）日: 2021-02-02
• 發明（設計）人: 趙孟群;尚聰亞;黃波;劉引峰;陳安為;黃宗權;羅惠君;邢文青;吳紅兵;章玉成;彭萍萍;寧安寧
• 申請（專利權）人: 廣東韶鋼松山股份有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 韶關市雷門專利事務所 44226
• 代理人: 周勝明

1.一種鎳板中鎳的檢測方法，其特征在于，往鎳板試樣中加入硝酸，將試樣溶解完全，蒸干后加入鹽酸，煮沸溶解鹽類，定容搖勻后移取一定量試液相繼加入三乙醇胺，抗壞血酸，硫代硫酸鈉和濃氨水，然后加入指示劑，以EDTA滴定至紫色為終點，EDTA滴定時要快速，并且不間斷，并記錄消耗EDTA標準滴定溶液的量，最后計算出鎳板試樣中鎳的含量。

2.根據權利要求1所述的一種鎳板中鎳的檢測方法，其特征在于，所述鎳含量按照下述的公式進行計算：

式中：

ω(Ni)——鎳板試樣中鎳的質量分數，單位為百分比；

V₃——滴定時消耗EDTA標準滴定溶液的體積數值，單位為毫升；

V₂——滴定空白試驗溶液時消耗EDTA標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升；

c(EDTA)——EDTA標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升；

M_Ni——鎳的摩爾質量，數值為58.69，單位為克每摩爾；

m——分取試液相當試樣的質量數值。

3.根據權利要求2所述的一種鎳板中鎳的檢測方法，其特征在于，所述EDTA標準滴定溶液的濃度標定方法為：往鋅標準溶液中加入氨性緩沖溶液，再加入鉻黑T指示劑，在不斷搖動下用EDTA標準滴定溶液滴至溶液由紅色變為亮藍色為終點，重復滴定不少于三次，最后按照下述公式按計算得到EDTA標準滴定溶液的濃度：

式中：

c(EDTA)——EDTA標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升；

c(Zn)——鋅標準溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升；

V——移取鋅標準溶液體積的數值，單位為毫升；

V₁——滴定時消耗EDTA標準滴定溶液體積的平均值，單位為毫升；

V₀——滴定試劑空白所消耗EDTA標準滴定溶液體積的平均值，單位為毫升。

4.根據權利要求1所述的一種鎳板中鎳的檢測方法，其特征在于，所述鎳板試樣與硝酸的料液比為1:110-130。

5.根據權利要求1所述的一種鎳板中鎳的檢測方法，其特征在于，所述硝酸為(1+3)硝酸，所述鹽酸為(1+1)鹽酸，所述三乙醇胺為(1+1)三乙醇胺，所述抗壞血酸的濃度為50g/L，所述硫代硫酸鈉的濃度為60g/L。

6.根據權利要求1所述的一種鎳板中鎳的檢測方法，其特征在于，所述硝酸與鹽酸的體積比為3:1。

7.根據權利要求1所述的一種鎳板中鎳的檢測方法，其特征在于，所述鎳板試樣與定容體積的料液比為1:900-1100。

8.根據權利要求1所述的一種鎳板中鎳的檢測方法，其特征在于，所述移取試液占定容體積的1/3。

9.根據權利要求1所述的一種鎳板中鎳的檢測方法，其特征在于，所述移取試液與三乙醇胺、抗壞血酸、硫代硫酸鈉和濃氨水的體積比分別為5：1：1：0.5：2。

10.根據權利要求1所述的一種鎳板中鎳的檢測方法，其特征在于，所述指示劑為紫脲酸胺指示劑。