[發明專利]一種鎳板中鎳的檢測方法

在審

• 申請號: 202010964765.2
• 申請日: 2020-09-15
• 公開（公告）號: CN112305150A
• 公開（公告）日: 2021-02-02
• 發明（設計）人: 趙孟群;尚聰亞;黃波;劉引峰;陳安為;黃宗權;羅惠君;邢文青;吳紅兵;章玉成;彭萍萍;寧安寧
• 申請（專利權）人: 廣東韶鋼松山股份有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 韶關市雷門專利事務所 44226
• 代理人: 周勝明

本發明屬于冶金化學檢測分析技術領域，具體涉及一種鎳板中鎳的檢測方法，本發明建立了一種以EDTA滴定法測定鎳板中鎳含量的方法，鎳板試樣先用稀硝酸處理，低溫蒸干，加稀鹽酸溶解，再加入三乙醇胺，抗壞血酸，硫代硫酸鈉，然后迅速加入氨水，加入指示劑后再用EDTA滴定至亮紫色為終點，最后根據EDTA標準滴定溶液的量計算出鎳板試樣中鎳的含量；對本發明的檢測方法進行精密度以及加標回收率實驗，表明本發明的檢測方法操作方便，分析速度快，結果準確，檢測結果穩定性、準確性符合相關要求。此外，本發明的檢測方法工藝合理，安全可靠，操作簡便，費用較低，快速高效，滿足現場快節奏的生產需要。

技術領域

本發明屬于冶金化學檢測分析技術領域，具體涉及一種鎳板中鎳的檢測方法。

背景技術

鎳在工業上有極大的應用價值，大部分的鎳用于制造不銹鋼、耐熱合金和耐蝕合金等。鎳對鋼的性能起著良好的作用，可以顯著地提高強度而其韌性不降低。鎳在常溫下對空氣和水都是穩定的，鎳能溶于稀酸中，鎳與強堿不發生反應，遇濃硝酸呈鈍態，加熱時與氧、硫、氯、溴發生激烈反應。

當前，鎳的分析方法主要有重量法、滴定法、光度法和原子吸收光譜法。其中，重量法是采用丁二酮肟進行沉淀，是鎳檢測的經典方法，但是操作繁瑣，費時很長，無法滿足生產快節奏的需要。光度法需要配合相應的儀器設備以及有機試劑，存在環境污染的風險。原子吸收光譜法的設備運行費用較高，設備購置費較貴。滴定法有氰化法、重鉻酸鉀法和EDTA法，前二種方法因使用的試劑有劇毒，現在基本不使用，被EDTA法所代替，EDTA法較為方便，應用廣泛，大致分為：丁二酮肟分離-EDTA法、氨水分離-EDTA法和離子交換分離-EDTA法。這幾種方法都是將鎳從溶液中分離出來然后再進行檢測，但操作步驟比較繁瑣，分析時間較長。

因此，在鎳板中開發一種操作簡單，分析速度快，檢測結果穩定、準確的鎳檢測方法很有必要。

發明內容

為了克服上述現有技術的不足，本發明提出了一種鎳板中鎳的檢測方法，該方法操作方便，分析速度快，結果準確，檢測結果穩定性、準確性符合相關要求。

為了實現上述目的，本發明所采用的技術方案是：

本發明提供一種鎳板中鎳的檢測方法，即往鎳板試樣中加入硝酸，將試樣溶解完全，蒸干后加入鹽酸，煮沸溶解鹽類，定容(蒸餾水)搖勻后移取一定量試液相繼加入三乙醇胺，抗壞血酸，硫代硫酸鈉和濃氨水，然后加入指示劑，以EDTA滴定至紫色為終點，EDTA滴定時要快速，并且不間斷，并記錄消耗EDTA標準滴定溶液的量，最后計算出鎳板試樣中鎳的含量。

本發明充分利用稀硝酸，稀鹽酸對鎳板試樣的溶解、消解作用，樣品處理簡單有效；并以三乙醇胺、抗壞血酸、硫代硫酸鈉掩蔽干擾離子，簡潔高效；滴定終點穩定，臨界點十分清晰，明確，方便終點控制；本發明方法操作比重量法簡便，比光譜法經濟適用，減少有毒試劑的使用，結果準確度高、精密度好。此外，對于純度較高的鎳板試樣(含鎳96％以上)，由于鎳板中其他元素的種類復雜，采用扣除雜質的方法比較繁瑣，其中重量法耗時較長，光度法由于吸光度接近飽和，誤差較大；而本發明方法穩定性、準確度均較高，從而解決了該類高純鎳板的檢測難題，具有較高的創新性，運用于生產檢測1年來，取得了很好的效果。

優選地，所述鎳含量按照下述的公式進行計算：

式中：

ω(Ni)——鎳板試樣中鎳的質量分數，單位為百分比；

V₃——滴定時消耗EDTA標準滴定溶液的體積數值，單位為毫升；

V₂——滴定空白試驗溶液時消耗EDTA標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升；

c(EDTA)——EDTA標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升；