[發明專利]一種超臨界CO2

在審

• 申請號: 202010964293.0
• 申請日: 2020-09-15
• 公開（公告）號: CN112213435A
• 公開（公告）日: 2021-01-12
• 發明（設計）人: 李犇;郭威
• 申請（專利權）人: 遼寧科技大學
• 主分類號: G01N30/74
• 分類號: G01N30/74
• 代理公司: 鞍山嘉訊科技專利事務所(普通合伙) 21224
• 代理人: 張群

本發明公開了一種超臨界CO₂色譜在線檢測超臨界CO₂溶解過程的接口方法。該方法需要兩個帶有不同容積定量環的六通閥，1#六通閥與2#六通閥定量環的容積比為1：10。1#六通閥(定量環容積5～25μL)同時連接具有加熱、磁力攪拌功能的溶解裝置和超臨界CO₂色譜，2#六通閥(定量環容積50～250μL)只與1#六通閥相連。將1#和2#六通閥固定在臥式電加熱箱內，使接口和溶解裝置的溫度相同，并通過先將2個六通閥中的定量環完全充滿待分析樣品，再通過1#六通閥聯通超臨界CO₂色譜，保證取樣與進樣時超臨界狀態穩定，樣品數量及狀態不發生改變，解決了現有接口技術因樣品在接口發生相變，溶解度低的樣品經過捕集柱二次萃取、解吸等操作，引起樣品損失，檢測結果準確性差的問題。通過該方法使超臨界CO₂色譜在線檢測結果準確可靠，且對固體、液體樣品中不同溶解度的有機物均適用。

技術領域

本發明屬于超臨界溶解和在線分析技術領域，具體涉及一種超臨界CO₂色譜在線檢測超臨界CO₂溶解過程的接口方法，適用于環境、食品、天然藥物等固體、液體樣品中有機物的提取和在線分析檢測。

背景技術

超臨界流體是溫度和壓力同時高于其臨界值的流體，具有特殊的物化性質，其密度接近液體，擴散系數和粘度均接近氣體，具有與有機溶劑(如庚烷)相當的溶解能力，并且能夠通過改變其溫度和壓力來調變溶解性能。超臨界流體萃取被認為是一種新型綠色高效分離、提取技術，具有溶解度高、選擇性好、環境友好等優點。CO₂因具有溫和的臨界條件、價格低廉、資源分布廣泛、無毒、可循環使用等優勢，是人們使用最為廣泛的一種超臨界流體。

超臨界CO₂色譜能夠用于多用途過程聯用操作，常作為在線分析手段來提高試驗效率和減小試驗分析誤差。超臨界CO₂色譜在線檢測超臨界CO₂溶解過程的關鍵問題是接口方法，保證接口取樣與進樣時超臨界狀態穩定，使得分析結果更準確，基線信號穩定，保留時間重現性好。現有接口方法如下：

方法一：文獻1專利CN107121504A《多功能加溫加壓萃取捕集色譜分離在線聯用設備》公布了一種多功能加溫加壓萃取-捕集-色譜分離在線聯用設備，通過在線捕集-解吸-切換裝置和萃取-色譜分離裝置的聯用，控制2個高壓六通切換閥的切換以及背壓調節器的壓力調整，可實現超臨界流體萃取過程與超臨界流體色譜、高效液相色譜兩種色譜技術的組合聯用，提高設備功能的多樣化。

方法二：文獻2專利CN103376297A《超臨界流體色譜儀以及用于其中的非對稱六通進樣閥》公開了一種超臨界流體色譜儀，由液化流體罐，減壓閥，壓力表，板式換熱器，液態CO₂輸送泵，改性劑輸送泵，混合器，自動進樣器，色譜柱，檢測器，自動背壓調節器，壓力傳感器，組分收集器組成。發明的新型非對稱進樣閥，采用轉子非等分，非對稱設計，在進樣切換過程中使定量環中超臨界CO₂提前釋放，結合止回閥，實現進樣定量環中超臨界流體的緩釋，有效解決因汽化沖擊導致樣品和溶劑的損失問題。

方法三：文獻3期刊論文《在線超臨界色譜聯用接口裝置的研制與應用》中報道了靜態和動態兩種形式的接口裝置及操作，其中動態接口裝置由1個六通閥和1臺齒輪泵組成，靜態接口裝置由2個六通閥組成。該文章主要報道了動態接口相比靜態接口的一些優點，介紹了使用液相色譜(HPLC)聯用的靜態接口裝置對超臨界CO₂色譜聯用的想法和動態接口裝置聯用超臨界CO₂色譜的方法。通過使用動態接口裝置，并輔以數學模型計算列舉了蒽在CO₂中溶解度的實驗測定數值與模型計算數值的對比研究工作。