[發明專利]一種超臨界CO2

在審

• 申請號: 202010964293.0
• 申請日: 2020-09-15
• 公開（公告）號: CN112213435A
• 公開（公告）日: 2021-01-12
• 發明（設計）人: 李犇;郭威
• 申請（專利權）人: 遼寧科技大學
• 主分類號: G01N30/74
• 分類號: G01N30/74
• 代理公司: 鞍山嘉訊科技專利事務所(普通合伙) 21224
• 代理人: 張群

1.一種超臨界CO₂色譜在線檢測超臨界CO₂溶解過程的接口方法，其特征在于，接口連接需要兩個帶有不同容積定量環的六通閥(1#和2#)，1#六通閥的定量環容積5～25μL，2#六通閥定量環容積50～250μL，1#六通閥定量環與2#六通閥定量環的容積比為1:10；

1#六通閥的①、④孔位連接5～25μL定量環，②孔位連接超臨界CO₂色譜中混流器出口，③孔位連接超臨界CO₂色譜中進樣閥②孔位，⑤孔位與2#六通閥②孔位相連，⑥孔位連接溶解裝置中高壓釜出口；

2#六通閥內①、④孔位連接50～250μL定量環，⑤孔位排空，②孔位連接1#六通閥⑤孔位，③和⑥孔位密封不使用；

兩個六通閥固定在臥式電加熱箱內，其加熱溫度范圍是室溫至200℃；完成取樣分析過程對接口的1#六通閥和2#六通閥應按照如下步驟操作：

(1)首先取樣，將1#六通閥Load模式切換至Inject模式，然后將2#六通閥由Load模式切換至Inject模式，連通接口中兩個六通閥的定量環，停留1～10s，使2個六通閥中的定量環完全充滿待分析樣品；

(2)其次進樣分析，將1#六通閥Inject模式切換至Load模式，使樣品從接口進入超臨界CO₂色譜進行分析檢測；

(3)然后排空，1#六通閥保持在Load模式，將2#六通閥由Inject模式切換至Load模式，其定量環中的剩余樣品將排空至收集瓶內；

(4)進行下一次取樣重復(1)、(2)、(3)操作。

2.根據權利要求1所述的一種超臨界CO₂色譜在線檢測超臨界CO₂溶解過程的接口方法，其特征在于，根據樣品的溶解度選擇1#六通閥定量環和2#六通閥定量環的容積；樣品溶解度小于0.6g/L，1#六通閥定量環的容積5～10μL；樣品溶解度0.6g/L～1.5g/L，1#六通閥定量環的容積10～15μL；樣品溶解度1.5～2.5g/L，1#六通閥定量環的容積15～25μL；2#六通閥定量環的容積是其對應1#六通閥定量環容積的10倍。

3.根據權利要求1所述的一種超臨界CO₂色譜在線檢測超臨界CO₂溶解過程的接口方法，其特征在于，所述的溶解裝置由1臺具有磁力攪拌功能的電加熱箱、1個高壓釜(含磁力轉子1個)和1臺CO₂泵組成；溶解裝置的操作參數為電加熱箱加熱溫度范圍室溫至200℃，釜內磁力攪拌速率范圍0～3000rpm，CO₂泵流速范圍0～25mL/min，壓力范圍0～35MPa；每次實驗前需通入CO₂吹掃1～5min，然后預熱10～30min；測試樣品與磁力轉子需一起加入高壓釜內。

4.根據權利要求1所述的一種超臨界CO₂色譜在線檢測超臨界CO₂溶解過程的接口方法，其特征在于，超臨界CO₂色譜配備的六通進樣閥為電信號觸發式進樣，其中超臨界CO₂色譜配備的六通進樣閥①、④孔位連接1個5～25μL定量環，②孔位連接接口中1#六通閥③孔位，③孔位連接超臨界CO₂色譜分析柱進口，⑤和⑥孔位用于剩余分析樣品的排空與收集；CO₂泵與高壓泵流速范圍0～10mL/min，夾帶劑甲醇含量體積比0～15％，柱溫箱溫度范圍室溫至200℃，二極管陣列檢測器波長范圍180～780nm，餾分收集器多段式溫度和壓力程序控制，范圍分別是室溫至85℃和0～50MPa。

5.根據權利要求1所述的一種超臨界CO₂色譜在線檢測超臨界CO₂溶解過程的接口方法，其特征在于，所述的2個六通閥使用時需同時滿足壓力上限不小于35MPa及可加熱的溫度上限不低于120℃，而且在使用過程中溫度相同。