[發(fā)明專利]復(fù)雜形貌鈦基種植體表面羥基鈦酸鈣纖維涂層的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010961920.5
• 申請日: 2020-09-14
• 公開（公告）號: CN112156233B
• 公開（公告）日: 2022-02-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 憨勇;王宏
• 申請（專利權(quán)）人: 西安交通大學(xué)
• 主分類號: A61L31/02
• 分類號: A61L31/02;A61L31/08;A61L31/14;A61L31/16;C23C18/12
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責(zé)任公司 61200
• 代理人: 馬貴香

本發(fā)明公開了復(fù)雜形貌鈦基種植體表面羥基鈦酸鈣纖維涂層的制備方法，采用純鈦片作為基體材料，將其表面打磨光滑后，清洗、烘干待用；配制刻蝕液，將拋光的鈦片置入刻蝕液中刻蝕，然后清洗、烘干待用；將得到的純鈦樣品浸泡在NaOH溶液中，進行一次水熱處理，即得到一次水熱試樣；將一次水熱試樣浸泡入CaCl₂溶液中，進行二次水熱處理，即在鈦表面得到復(fù)雜形貌鈦基醫(yī)用種植體羥基鈦酸鈣生物活性涂層。本發(fā)明通過簡單易行的二步水熱法實現(xiàn)了鈦種植體表面不同幾何構(gòu)型三維納米纖維涂層的構(gòu)建，浸入溶液中的各個表面，其涂層的構(gòu)建是均勻一致的，無死角和遮蔽部位，并且可以通過液氣共同作用得到一種可用于制作貫穿皮質(zhì)骨和松質(zhì)骨專用骨釘?shù)奶荻?D涂層。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于鈦基表面處理技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及復(fù)雜形貌鈦基種植體表面羥基鈦酸鈣纖維涂層的制備方法。

背景技術(shù)

鈦和鈦合金是牙種植體及承力骨植入體慣常使用的材料，具有良好的強韌性，但缺乏生物活性，在植入早期不能與骨形成化學(xué)結(jié)合且治愈時間較長，需進行表層生物活化改性。目前，大多采用羥基磷灰石和生物活性玻璃作為鈦合金表面生物活化用涂層材料，鈦合金經(jīng)化學(xué)活化處理形成的二氧化鈦或鈦酸鈉凝膠膜已被用做生物活化表層，這些涂層和薄膜均與鈦合金有明顯界面、結(jié)合強度低；離子束注入技術(shù)在鈦合金表面形成的富集鈣磷元素的氧化鈦層也被證實具有生物活性，但該技術(shù)在復(fù)雜表面如帶螺紋的牙種植體表面難以實施；目前研究比較火熱的微弧氧化生物活性改性技術(shù)即“微弧氧化+后續(xù)水熱處理”兩步法，所獲得生物活性表層的結(jié)構(gòu)特征為“氧化鈦層+羥基磷灰石層”雙層結(jié)構(gòu)，同樣該技術(shù)在復(fù)雜表面亦難以實施。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的主要目的在于提供復(fù)雜形貌鈦基種植體表面羥基鈦酸鈣纖維涂層的制備方法，以克服現(xiàn)有存在的問題，本發(fā)明通過簡單易行的二步水熱法實現(xiàn)了鈦種植體表面不同幾何構(gòu)型三維納米纖維涂層的構(gòu)建，浸入溶液中的各個表面，其涂層的構(gòu)建是均勻一致的，無死角和遮蔽部位。

為達到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

復(fù)雜形貌鈦基種植體表面羥基鈦酸鈣纖維涂層的制備方法，包括以下步驟：

1)機械拋光

采用純鈦片作為基體材料，將其表面打磨光滑后，清洗、烘干待用；

2)刻蝕

配制刻蝕液，將步驟1)得到的機械拋光的鈦片置入刻蝕液中刻蝕，然后清洗、烘干待用；

3)一次水熱處理

將步驟2)得到的純鈦樣品浸泡在濃度為0.5mol·L^-1～1.0mol·L^-1的NaOH溶液中，在220℃～230℃的條件下進行一次水熱處理2～17小時，即得到一次水熱試樣；

4)二次水熱處理

將步驟3)得到的一次水熱試樣浸泡入濃度為0.4mol·L^-1～0.6mol·L^-1的CaCl₂溶液中，在180～220℃的條件下進行二次水熱處理2～36小時，即在鈦表面得到復(fù)雜形貌鈦基醫(yī)用種植體羥基鈦酸鈣生物活性涂層。

進一步地，步驟1)中依次采用100#、400#、800#、1500#的金相砂紙對基體材料的表面打磨。

進一步地，步驟1)中清洗具體為：依次用丙酮、無水乙醇和去離子水分別超聲清洗10～20min。

進一步地，步驟2)中刻蝕液由硝酸溶液、氫氟酸溶液及去離子水按照體積比1：1：8配制。

進一步地，所述硝酸溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為69.2％，氫氟酸溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40％。

進一步地，步驟2)中刻蝕時間為20～30s。