[發明專利]復雜形貌鈦基種植體表面羥基鈦酸鈣纖維涂層的制備方法

有效

• 申請號: 202010961920.5
• 申請日: 2020-09-14
• 公開（公告）號: CN112156233B
• 公開（公告）日: 2022-02-18
• 發明（設計）人: 憨勇;王宏
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: A61L31/02
• 分類號: A61L31/02;A61L31/08;A61L31/14;A61L31/16;C23C18/12
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 馬貴香

1.復雜形貌鈦基種植體表面羥基鈦酸鈣纖維涂層的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)首先將鈦片進行機械拋光，依次用100#、400#、800#、1500#金相砂紙將鈦片表面打磨光滑后，依次用丙酮、無水乙醇和去離子水分別超聲清洗20min，烘干待用；

2)將機械拋光的鈦片置入刻蝕液中刻蝕30s，去離子水清洗三遍，并采用去離子水超聲清洗30s，烘干待用；

3)將濃度為1.0mol·L^-1的NaOH溶液注入水熱反應釜中，溶液填充度為33％，并將按步驟2)處理好的鈦片浸泡入溶液中，在220℃的條件下水熱處理2小時，取出試樣并經去離子水沖洗后烘干待用，完成一次水熱處理工藝；

4)將濃度為0.5mol·L^-1的CaCl₂溶液注入水熱反應釜中，溶液填充度為33％，并將一次水熱試樣再次置于水熱反應釜中，在200℃的條件下進行二次水熱處理2小時，得到的復雜形貌鈦基種植體表面羥基鈦酸鈣纖維涂層中鈦表面均勻鋪滿與其表面準垂直的直立納米纖維，該涂層剝落處對應的臨界載荷為53.6±2.3N，涂層的彈性模量數值為15.22±0.61GPa。

2.復雜形貌鈦基種植體表面羥基鈦酸鈣纖維涂層的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)首先將鈦片進行機械拋光，依次用100#、400#、800#、1500#金相砂紙將鈦片表面打磨光滑后，依次用丙酮、無水乙醇和去離子水分別超聲清洗15min，烘干待用；

2)將機械拋光的鈦片置入刻蝕液中刻蝕25s，去離子水清洗三遍，并采用去離子水超聲清洗25s，烘干待用；

3)將濃度為1.0mol·L^-1的NaOH溶液注入水熱反應釜中，溶液填充度為33％，并將按步驟2)處理好的鈦片浸泡入溶液中，在220℃的條件下水熱處理5小時，取出試樣并經去離子水沖洗后烘干待用，完成一次水熱處理工藝；

4)將濃度為0.5mol·L^-1的CaCl₂溶液注入水熱反應釜中，溶液填充度為33％，并將一次水熱試樣再次置于水熱反應釜中，在200℃的條件下進行二次水熱處理2小時，自組裝形成多層次連通的多孔結構，且孔內相互連通，形成多層次的三維結構，即復雜形貌鈦基種植體表面羥基鈦酸鈣纖維涂層，該涂層剝落處對應的臨界載荷為51.6N，涂層的彈性模量數值為3.18±0.13GPa。

3.復雜形貌鈦基種植體表面羥基鈦酸鈣纖維涂層的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)首先將鈦片進行機械拋光，依次用100#、400#、800#、1500#金相砂紙將鈦片表面打磨光滑后，依次用丙酮、無水乙醇和去離子水分別超聲清洗20min，烘干待用；

2)將機械拋光的鈦片置入刻蝕液中刻蝕30s，去離子水清洗三遍，并采用去離子水超聲清洗30s，烘干待用；

3)將濃度為1.0mol·L^-1的NaOH溶液注入水熱反應釜中，溶液填充度為33％，并將按步驟2)處理好的鈦片浸泡入溶液中，在220℃的條件下水熱處理17小時，取出試樣并經去離子水沖洗后烘干待用，完成一次水熱處理工藝；

4)將濃度為0.5mol·L^-1的CaCl₂溶液注入水熱反應釜中，溶液填充度為33％，并將一次水熱試樣再次置于水熱反應釜中，在200℃的條件下進行二次水熱處理2小時，即得到復雜形貌鈦基種植體表面羥基鈦酸鈣纖維涂層，涂層表面呈取向與鈦片表面平行的致密納米纖維涂層，該涂層剝落處對應的臨界載荷為48.9±1.9N，涂層的彈性模量數值為1.68±0.07GPa。

4.復雜形貌鈦基種植體表面羥基鈦酸鈣纖維涂層的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)首先將鈦片進行機械拋光，依次用100#、400#、800#、1500#金相砂紙將鈦片表面打磨光滑后，依次用丙酮、無水乙醇和去離子水分別超聲清洗20min，烘干待用；

2)將機械拋光的鈦片置入刻蝕液中刻蝕30s，去離子水清洗三遍，并去離子水超聲清洗25s，烘干待用；

3)將濃度為1.0mol·L^-1的NaOH溶液注入水熱反應釜中，溶液填充度為33％，并將按步驟2)處理好的鈦片插入溶液中，液面以下占三分之一，液面以上占三分之二，在220℃的條件下水熱處理4小時，取出試樣并經去離子水沖洗后烘干待用，完成一次水熱處理工藝；

4)將濃度為0.5mol·L^-1的CaCl₂溶液注入水熱反應釜中，溶液填充度為33％，并將一次水熱試樣再次置于水熱反應釜中，試樣完全浸入反應溶液中，在200℃的條件下進行二次水熱處理2小時，在一次水熱過程中浸入溶液中的部分得到小胞狀纖維涂層，得到復雜形貌鈦基種植體表面羥基鈦酸鈣纖維梯度涂層，該涂層的彈性模量從13.96±0.37GPa→4.8±0.21GPa逐漸過渡。